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枸杞子中甜菜碱的含量测定方法.docx

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文档介绍

文档介绍:枸杞子中甜菜碱的含量测定方法
枸杞子中甜菜碱的含量测定方法
本发明公开了一种枸杞子中甜菜碱的含量测定方法;以往的测量方法易受外界因素干扰、重现性差且不能完整保存甜菜碱中的有效成分;本发明由于采用DAD-HPLC法测定枸杞子中甜菜碱含量,色谱条件测定峰面积响应值;
I)最后是加样回收率的测定:,,测定峰面积响应值,计算回收率。
[0005]枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,所述高效液相色谱仪为U3000高效液相色谱仪高效液相色谱仪。
[0006]枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,所述二极管阵列检测器为DAD-3000检测器。
[0007]枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,。
[0008]枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,所述流动相乙***%三乙***混合液的配比为82:18,并用磷酸调节混合液的PH值至7。
[0009]本发明的有益效果是:由于本发明选用U3000高效液相色谱仪、DAD-,分别对供试品溶液及6个不同浓度的对照液样本进行甜菜碱在本发明色谱条件下进行各种状况的色谱分析,通过对甜菜碱的峰面积响应值的线性关系、精密度、稳定性及加样回收率等方面的测定,从而掌握枸杞子中甜菜碱的含量的测定方法;本测定方法操作简单,准确度高、重复性好,值得在枸杞甜菜碱含量测定方面推广应用。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是甜菜碱的HPLC色谱图;
图2是枸杞子的HPLC色谱图;
图3是不同进样量的峰面积响应值情况表;
图4是不同进样量与峰面积响应值线性关系图; 图5是连续进样6次时的峰面积响应值情况表;
图6是对照品溶液于配制后不同时间的峰面积响应值情况表;
图7是加样回收情况表;
图8是三个不同量的枸杞子样品中的甜菜碱的含量表。
【具体实施方式】
[0011]枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,包括如下步骤:
(1)配制供试品溶液:
A)将枸杞子剪碎,取枸杞子碎未2g,置于回流瓶中,加入甲醇50ml,用瓶盖密封回流瓶,称定整体回流瓶重量,加热回流lh,得枸杞子溶液,放冷,再称整体回流瓶重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,量取过滤续滤液IOml待用;
B)取粒度为100?200目的碱性氧化铝3g,放入内径为10?15mm的层析柱中,用乙醇20ml对碱性氧化铝进行预洗,将A步骤所制得的续滤液加入碱性氧化铝柱中,再用乙醇IOOml进行洗脱,脱出枸杞子溶液中的有效成分,收集洗脱液,蒸干,加乙醇溶解并转移至5ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液待用。
(2)配制对照品溶液:
C),加乙醇进行溶解并稀释至刻度,摇匀,;
D)量取对照品储备液2ml放置25ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度为

E)制备6个不同浓度的对照液样本
①, ;