文档介绍：更年灵胶囊中***羊藿苷的含量测定方法
更年灵胶囊中***羊藿苷的含量测定方法
本发明公开了一种更年灵胶囊中***羊藿苷的含量测定方法，采用高效液相色谱法对更年灵胶囊中的***羊藿苷进行含量测定，且样品前处理方法为：将更年灵胶囊的内容物研细，精密称取0 [0006]作为上述技术方案的改进，***羊藿苷含量测定的色谱条件为:色谱柱为Lichrospher C18色谱柱，流动相为乙***: %的三***乙酸水溶液(体积比为28: 72)，测定波长为270nm, °C。
[0007]本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下:
[0008]中国药典中提供了***羊藿苷的含量测定方法，其中供试品前处理方法为精密称取更年灵胶囊粉末溶于定量稀乙醇中，超声处理I小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，而未具体公开稀乙醇的浓度；由于甲醇相对于乙醇对极性的***羊藿苷具有更好的溶解性，因而本发明选用甲醇替代乙醇改进供试品的前处理方法，通过后文表5所示的实验结果可知以纯甲醇为提取溶剂，对更年灵胶囊制剂中***羊藿苷的提取并不充分，而本发明提供的质量分数为25%的甲醇溶液能够对更年灵胶囊中的***羊藿苷进行充分提取；中国药典所记载的***羊藿苷的含量测定方法，仅公开了色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，而实际上不同厂家的同类市售色谱柱也具有不同的分离效果，本发明选用的Lichrospher C18色谱柱具有较优的分离效果；此外，中国药典所记载的***羊藿苷的含量测定方法以乙***:水(体积比为30: 70)为流动相，对于由***羊藿、维生素B1、女贞子、谷维素、维生素B6组成的更年灵胶囊而言，该流动相分离效果并不理想，因而本发明尝试了使用乙***: %的三***乙酸水溶液(体积比为28: 72)为流动相，具有较好的分尚效果。
[0009]综上所述，本发明采用高效液相色谱分析方法对***羊藿苷的含量进行测定，通过开发适合的前处理方法和色谱分析条件，本发明所提供的***羊藿苷的含量测定方法检测灵敏度高，，***羊藿苷含量的测定准确度高，%, RSD = %，精密度和重复性也较好。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为***羊藿苷对照品检测限量HPLC图；
[0011]图2为***羊藿苷纯度检查HPLC图；
[0012]图3为***羊藿苷纯度检查HPLC图(改变流动相使***羊藿苷的保留时间减少I倍)；
[0013]图4为***羊藿苷纯度检查HPLC图(改变流动相使***羊藿苷的保留时间增加I倍)；
[0014]图5为缺***羊藿阴性样品HPLC图；
[0015]图6为制剂样品HPLC图；
[0016]图7为***羊藿苷对照品HPLC图；
[0017]图8为***羊藿药材HPLC图。
【具体实施方式】
[0018]下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
[0019]本发明所述的更年灵胶囊中***羊藿苷的含量测定方法如下:
[0020]一、仪器和试剂:Waters 510泵，紫外486检测器，Rheodyne进样器，乙***为色谱纯(CALEDON LABORATORIES LTD)，三***乙酸为色谱纯(Tedia company)，水为亚沸蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
[0