文档介绍：课题 2 阿斯匹林的合成实验原理 M= M= M= COOHOH H 3 (CH 3COO) 2OCH 3COOH ++ (酸催化) 利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物ρ(乙酐)= 实验试剂水杨酸 () ,乙酸酐5 mL()[ 问题:两反应物的比例为何如此悬殊],饱和 NaHCO 3 (aq) 4mol/L 盐酸, 浓流酸,冰块。实验仪器 150mL 锥形瓶, 5mL 吸量管( 干燥, 附洗耳球), 100mL 、 250mL 、 500mL 烧杯各一只,加热器,橡胶塞, 温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿, 药匙, 50m L 量筒,烘箱。实验步骤实验注意事项、(1) 称取水杨酸 于锥形瓶( 150mL ); 在通风条件下用吸量管取乙酸酐 5mL ,加入锥形瓶,滴入 5 滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热 5-10min 水浴装置: 500 mL 烧杯中加 100mL 水、沸石,用温度计控制 85℃-90 ℃。(2 )取出锥形瓶,将液体转移至 250m L 烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。加入 50mL 水, 同时剧烈搅拌; 冰水中冷却 10min ,晶体完全析出。(3 )抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固(1 )若用 3mL 可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。 n( 水杨酸) :n( 乙酸酐)=1:2~3 较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键, 降低反应温度( 150 ℃-160 ℃)到 85℃~ 90℃发生, 避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制( V< )。附乙酰水杨酸分解温度: 126 ℃-135 ℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。(2 )该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。体转移至表面皿,风干。(3 )准备干燥、干净的抽滤瓶,用母液洗烧杯二至三次, 尽量将固体都转移至漏斗。(1) 粗产品置于 100mL 烧杯中缓慢加入饱和 NaHCO 3 溶液, 产生大量气体, 固体大部分溶解。共加入约 5mL 饱和 NaHCO 3 (aq) 搅拌至无气体产生。(2 )用干净的抽滤瓶抽滤,用 5-10mL 水洗( 可先转移溶液, 后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至 100mL 烧杯中,缓缓加入 15mL 4mol/L 的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。(3) 用冰水冷却 10min 后抽滤, 2-3mL 冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。(4) 取几粒结晶,加 5mL 水, 滴加 1%FeCl 3 溶液。检验纯度。(1 )饱和 NaHCO 3 溶液溶解乙酰水杨酸, 不溶解水杨酸聚合物, 以此提纯乙酰水杨酸。(2 )加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。(3 )干燥步骤未取得较好方法,烘箱中 80℃ 1h 以上会烧焦,本次用 55min 。产品秤量: ,理论: 2. 58g 。产率 % (4 )为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度,可加入乙醇少许。实验原理 M= M= M= COOHOH H 3 (CH 3