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三氯化六氨合钴实验报告.docx

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文档介绍

文档介绍:三***化六氨合钴实验报告
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定
8
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定的实验报告
实验小组:第九组
实验班级:应131-1
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制定管、量筒、称量瓶、烧杯、试剂瓶、滴瓶、锥形瓶、碘量瓶、烘箱、吸滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、恒温水浴、冰箱、研钵、干燥器、分析天平、普通电子天平、电导率仪、分光光度计、凯氏定氮仪。
试验药品
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定
1
浓氨水、5% H2O2、浓盐酸、CoCl2·6H2O、95%乙醇、 NH4Cl固体、2%硼酸溶液、活性炭、10%NaOH溶液、95%乙醇、KI固体、、AgNO3溶液(已标定好)、无水碳酸钠固体、2% 淀粉溶液、***红溴甲酚***指示剂。
基准试剂:碳酸钠溶液、重鉻酸钾溶液。
4 实验过程
[Co(NH3)6]Cl3的制备
, NH4Cl加入其中,使用电热炉加热锥形瓶使其加速溶解, CoCl2•6H2O晶体加入锥形瓶中,,使其充分溶解。
将锥形瓶放于冷水中冷却至5℃左右,,再次将锥形瓶放于冷水中冷却至8℃。
使用10mL规格的量筒称取3mL质量分数为30%的H2O2加到100mL规格的烧杯中,并用25mL量筒量另取15mL去离子水加入烧杯中,使用玻璃棒搅匀,即得质量分数为5%的H2O2。%的H2O2,用胶头滴管分次从量筒中取液缓慢滴加至锥形瓶中,滴加过程中不断摇晃锥形瓶,滴加完成后将中锥形瓶静置5min。
打开水浴锅将温度调至60℃,待温度上升至55℃时便将锥形瓶放入水浴锅中加热并不断摇晃锥形瓶20min。完成后将锥形瓶放于冷水中冷却至6℃,减压抽滤并用抽滤后的母液冲洗锥形瓶三次并抽滤。
在250mL规格的烧杯中加入三分之一的去离子水并用电热炉加热至沸腾,使用100mL规格的烧杯量取50mL沸水,将抽滤所得的沉淀直接加入50mL沸水中搅拌,。
将烧杯放于电热炉上加热,并趁热抽滤(需用滤液冲洗烧杯三次并抽滤),将所得滤液转移至锥形瓶中,,使用胶头滴管缓慢的将浓盐酸加入锥形瓶中并不断摇晃,加完溶液后静置5min。
将锥形瓶放入冷水中冷却,使用5mL规格的量筒分别量取1mL浓盐酸和5mL去离子水放于小烧杯中混匀既得2mol/L的盐酸溶液,使用5mL规格的量筒量取2mL 2mol/L的盐酸溶液,另用10mL规格的量筒称取5mL的无水乙醇。
当锥形瓶中溶液冷却至6℃时抽滤,抽滤过程中首先用抽滤后的母液清洗锥形瓶3次并抽滤,之后将2mL的2mol/L的盐酸溶液均匀倒入滤饼中再洗涤抽滤一次,最后再将2滴管的无水乙醇均匀倒入滤饼中洗涤抽滤一次(两次洗涤加溶液时抽滤机均不工作)。
三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定
2
取一干净的表面皿称重得m表=,将滤饼转移至蒸发皿中,并用水蒸气干燥的办法干燥样品,待样品干燥完成后称重得m总=,所以最终所得m产品=m总-m表=。
,转移至250ml容量瓶中,定容。测其电导率的k=531us/cm
氨的测定
盐酸溶液的配制与标定
盐酸溶液的配制(已配好,,需要自己标定)
无水碳酸钠标准溶液(基准溶液)的配制
,加入去离子水中使其溶解,转移至250ml的容量瓶中,定容。
盐酸标准溶液的滴定
1),向锥形瓶中滴加5滴***红-溴甲酚绿混合指示剂5滴。
2)使用盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为粉色,使用电热炉加热煮沸2min,看到溶液变为绿色,继续滴定至溶液再次呈粉色。
3)平行滴定2次,取算术平均值作为VHCl,计算盐酸溶液的准确浓度。
样品溶液的滴定
1),加入15ml去离子水溶解,转移至钢化玻璃管中。
2)将钢化玻璃管放入凯氏定氮仪中,输入所取样品的质量以及盐酸标准溶液的准确溶度,关上盖机器自动