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总磷的测定标准方法
钼酸铵分光光度法
GB11893-89
1、主题内容与适用范围：
本标准规定了用过硫酸钾(或***－高***酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2P04)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸()用水稀释至标线并混匀。。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
：()转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀°。使用当天配制。
，10g/L溶液：%乙醇中。
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第2/5页4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。
(〜)。
(磨口)刻度管。
。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀***浸泡。
5米样和样品
()调节样品的pH值，使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
:取25mL样品()于具塞刻度管中()。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6分析步骤：()的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
：
：
：向()试样中加4mL过硫酸钾(),将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器()中加热，，相应温度为
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120°C时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调
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第3/***-高***酸消解：取25mL试样()于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL***()在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL***()，再加热浓缩至10mL，放冷口3mL高***酸()，加热至高***酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3〜4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂()。滴加氢氧化钠溶液()至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液()使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(),用水稀释至标线。注：①用***-高***酸消解需要在通风橱中进行。高***酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用***消解，然后再加入硝一酸高***酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移