文档介绍：华南师范大学实验报告
【前言】
1、 实验目的
了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法，力求把对环境的影响 降到最低限度，培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念。
掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。
学会成法
在直流电的作用下，用恒电流法或恒电压法，以铁板和镣板作电极，电解 体系中的阳离子Na+在阴极上被还原，与环戊二烯反应生成环戊二烯钠和氢分 子；由阳极反应产生的Fe2+向阴极转移，与阴极的环戊二烯基钠作用生成二茂 铁，并置换出Na+ o电极反应式如下：
阴极反应：
2Na + （ Nal） + e Na
2Na + 2C5IU— 2C5H5Na + ll2
阳极反应：
Fe-2e— Fe2+
Na+反复进行这系列反应，在阴极上不断生成二茂铁。将暗红色的电解液用 石油醍提取，再将抽提液浓缩，冷却至0°C,即可析出橙红色的二茂铁。总反应 方程式为：
2C5H6 + Fe — ( C5li5 )2Fe + U2
【实验部分】
1、 实验仪器与药品
氮气袋、磁力搅拌子、磁力加热搅拌器、真空干燥箱、微型实验装置一套、 显微熔点测定仪
N2钢瓶、乙二醇二甲醍()、二***亚砺(DMSO, )、氢氧化钾()、
环戊二烯二聚体(工业级)、FeCl2 ■ 4H2O (), HC1 ()
2、 实验原理
制取二茂铁的方法很多，但最一般的方法是用碱金属环戊二烯基衍生物同 ***化铁反应。本实验就是采用该方法：
8KOH + 2C5H6 + Fed2*4H2O ^=F.< C5H5)2 + 2HC1 + 6KOH«4H2O
该方法的优点是环戊二烯脱质子的方法简单化了，氢氧化钾在本法中不仅做脱 质子剂，而且也是一种脱水剂，也可用乙二***代替氢氧化钾制取二茂铁：
2C5H6 + 2(CsH5)2NH + FeCb^=Fe(C5H5)2 + 2(丽)2溷・ HC1
实验步骤
二茂铁的制备
如图所示安装好实验装置，在一只25ml三颈烧瓶里放入磁子，一侧与氮气袋 相连，另一侧与装有硅油的锥形瓶相连。先在烧瓶中加入10ml乙二醇二甲醍和
5g研磨细的KOH粉末，在通入氮气并缓慢搅拌的情况下缓慢加入1. 3ml环戊二 烯。继续通入氮气，并控制氮气的通入量(在硅油中氮气泡一个接一个匀速放出), 以赶走烧瓶中的空气。同时将1. 5g四水合***化亚铁溶在5ml二***亚砚(DMSO), 并转入分液漏斗中。
将混合物猛烈搅拌lOmin后，打开分液漏斗，控制适当的滴加速度使***化亚 铁的DMSO溶液在45min左右加完。滴加完毕后，关闭分液漏斗，在氮气保护下继 续搅拌反应30mino
二茂铁的分离与提纯
将混合液倒入100ml烧杯内，缓慢加入HCL调节pH2~3,再加入20ml水，继 续搅拌悬浮液15min,然后用玻璃砂漏斗抽滤产物，并用少量水洗涤产物3~4次， 收集产物，放在塔蜗中并置于真空干燥箱内烘干，称重并计算产率。
产物熔点的测定
用熔点仪测定产物二茂铁的熔点。
4、实验现象与结果
实验步骤
实验现象
二茂铁的制备
，K0H粉末逐渐溶解；加入四水合***化 亚铁后溶液颜色加深，呈红棕色；继续搅拌反应，溶液