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第一部分校园水环境质量监测方案
一、污染源的调查1、校园水污染源主要包括食堂水、实验室废水、生活H2Q溶于水中，稀释至50mL,贮于棕色瓶内。
硫酸亚铁铉标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2-]:，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，摇匀。临用前，用重铭酸钾标准溶液标定。
① 标定方法：，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液()，用硫酸亚铁铉溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
② 按下式计算硫酸亚铁铉溶液浓度：
c=(*)/(V)式中：c——硫酸亚铁铉标准溶液的浓度，mol/L;
——硫酸亚铁铉标准溶液的用量，mL硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1〜2d,不时摇动使其溶解。
硫酸***：结晶或粉末。
()置于250mL磨口的回流锥形瓶中，，连接磨口回流冷凝管，接通水后再加热。从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15*150mmM质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中***离子含量超过30mg/L时，***加入回流锥形瓶中，(或适量废水稀释至20.
00mD,摇匀。
冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL否则因酸度太大，滴定终点不明显。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铉标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铉标准溶液的用量。
测定水样的同时，，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铉标准溶液的用量。
计算：CODcr(O2,mg/L)=((V0-V1)-c*8*1000)/(V)式中：c——硫酸亚铁铉标准溶液的浓度，mol/L;
V0——滴定空白时硫酸亚铁铉标准溶液用量，mL;
V1——滴定水样时用硫酸亚铁铉标准溶液的用量，mL
* ——水样的体积，mL
8氧(1/2O)摩尔质量，g/mol。
***络合***，即最高络合2000mg/L***离子浓度的水样。若***离子的浓度较低，也可少加硫酸***，使保持硫酸***：***离子=10:1(W/W。若出现少量***化***沉淀，并不影响测定。
〜，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取样量和试剂用量表
水样体积
/mL

H2SO4-Ag2SO4溶液/mL
HgSO4/g
[(NH4)2Fe(SO4)2]/(mol/L)
滴定前总
体积/mL

15

70

30

140

45

210

60

280

75

350
对于化学需氧量小于50mg/L的水样，。回滴时用0.
01mol/L硫酸亚铁俊标准溶液。
水样加热回流后，溶液中重铭酸钾剩余量应为加入量的1/5〜4/5为宜。
用领苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，,(HOOCC6H4COOK重蒸储水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸储水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
每次实验时，应对硫酸亚铁俊滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
2. 碘量法测定溶解氧