文档介绍:乙酸异戊酯合成
实验原理
反应式:
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。
本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。
回流、分水装置:
操作流乙酸异戊酯合成
实验原理
反应式:
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。
本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。
回流、分水装置:
操作流程
100 mL三口烧瓶
混匀
连接分水装置
① 18mL异戊醇
② 15mL冰醋酸
加热回流
T:108~130 ℃
t:
乙酸异戊酯(粗产品)
分水器中水适量
酯层入锥形瓶
粗乙酸异戊酯
干燥
15mL水一次20mL10% Na2CO315mL饱和NaCl
2. 纯化处理
反应液、 15mL水(淋洗烧瓶内壁)
蒸馏,收集
138~143℃馏分
2g无水MgSO4
振摇静置分层
洗涤,分层
分液漏斗
弃去水层
2. 纯化处理
洗涤
产物(138~143℃馏份)
2. 纯化处理 蒸馏
注意事项
(1)控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。
(2)用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液洗涤,不可用水替代。
(3)在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏忽而将产品倒掉。
(4)粗产物一定要充分干燥。
(5)乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
问题讨论 (1)能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸? (2)何谓皂化?