文档介绍：11第八章重量分析法 2主要内容主要内容第一节重量分析法概述第二节沉淀的溶解度及其影响因素第三节沉淀的类型和沉淀的形成过程第四节影响沉淀纯度的主要因素第五节沉淀条件的选择第六节有机沉淀剂 23第一节重量分析法概述一、分类和特点 利用沉淀反应使被测组分沉淀出来,再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧,转化为称量形式。 34 (气化法)利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出。测定试样中含水量或结晶水 ,称量,电极增加的质量即为金属质量。优点: 直接称量得到分析结果,不用基准物质做比 较,准确度高缺点: 操作繁琐,程序长,费时多,沉淀的不纯净造成准确度差 Si、S、 Ni等元素的精确测定 45 二、重量分析法的分析过程和对沉淀的要求 5 ?溶解度小,沉淀完全?沉淀形便于过滤、洗涤?纯度高?易转化为称量形 ?有确定的化学组成?稳定,不受空气中水分, CO 2和O 2的影响?摩尔质量大 6 三、重量分析结果的计算 6 F---- 换算因数,待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。例1称取不纯的锆、铪混合氧化物 ,用杏仁酸重量法测定锆、铪的含量,灼烧后得 ZrO 2+ HfO 2 。将沉淀溶解后,分别取 1/4 体积的溶液, 用 EDTA 滴定,若用去 -1 。求试样中 ZrO 2和 HfO 2的质量分数。 7第二节沉淀的溶解度及其影响因素一、溶解度、溶度积和条件溶度积 7如 HgCl 2的溶解度 S= [Hg 2+ ]+[HgCl +] +[ HgCl 2]≈[Hg 2+ ] +S 0 α M+?α A- =K sp 0 --- 活度积α M+?α A- = γ M+ [ M + ] ?γ A- [A - ] =K sp 0 K sp = [ M + ] ? [A - ] =K sp 0 /γ M+ γ A- ---溶度积 8 MA = M + A (主反应) OH - MOH ●●●L ML ●●●M ? H + HA ●●●Y ?副反应由于副反应的发生,使条件溶度积 K sp ’大于 K sp 9 二、影响沉淀溶解度的因素 BaSO 4 = Ba 2+ +SO 4 2- S= [Ba 2+ ]= [SO 4 2- ]=(K sp) 1/2 = ×10 -5 mol ?L -1 如果使溶液中的 SO 4 2-增加至 ?L -1,此时 BaSO 4溶解度为 S= [Ba 2+ ] =K sp /[SO 4 2- ]= ×10 -9 mol ?L -1 即 BaSO 4的溶解度减少至万分之一。沉淀剂过量 50~100% (挥发性沉淀剂) 沉淀剂过量 20~30% (非挥发性沉淀剂) 910 10 由于加入了强电解质使沉淀溶解度增大的现象称为盐效应。