文档介绍：清凉油含量测定方法
清凉油含量测定方法
本发明公开了清凉油含量测定方法，包括薄荷脑、樟脑、桉油精、丁香酚中的一种或多种成分的定性定量分析。具体包括：（1）采用薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚为对照品；（2）清凉油样品试剂处理后用GC法进行检(PEG)，, μ m,结果发现HP-1NN0WAX毛细管柱比较适合此4种成分的分析检测；
[0022]另外，对参数进样口温度、检测器温度、程序升温速度、流速进行了比较，发现微调条件，4种成分的色谱峰理论塔板数、`分离度、拖尾因子均较好。
[0023]③线性关系
[0024]分别将低浓度对照品溶液I μ 1，中浓度对照品溶液1、2 μ 1，高浓度对照品溶液注入气相色谱仪。
[0025]按上述色谱条件测定，以对照品峰面积的积分值A为纵坐标Y，进样量C(Ug)为横坐标X，进行线性回归，得回归方程分别为:薄荷脑A=+，r=(n=6)，线性范围为 - μ g ;樟脑 A=+，r= (n=6),线性范围为 - μ g ;桉油精 Α=+，r= (n=6)，线性范围为 - μ g ; 丁香酚 A=+，r= (n=6)，线性范围为
- μ g ;薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚在相应范围内均呈良好的线性关系O
[0026]④精密度试验
[0027]精密取混合对照品溶液I μ 1，重复进样6次，记录峰面积并计算相对标准偏差(RSD，％)，%，表明4种成分的精密度均良好；
[0028]⑤稳定性试验
[0029]4种对照品溶液在24h内RSD均小于2%，稳定性较好。
[0030]⑥检测限
[0031]采用信噪比法，分别取适量薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚对照品，精密称定，用试剂溶解制成高浓度溶液，、、、
;得到薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚对照品的最低检测限浓度分别为
、、和 ?[0032]⑦重复性试验
[0033]取清凉油样品6份，按供试品溶液制备方法分别制备，按样品测定法测定，4种成分的平均含量RSD均〈1%，重复性较好。
[0034]⑧加样回收率试验
[0035]取已知含量的清凉油样品适量，混匀，，6份，精密称定，分别精密加入同量的桉油精、樟脑、薄荷脑和丁香酚对照品，按供试品溶液制备方法制备样品，计算回收率，薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚的平均加样回收率均符合要求，RSD均〈2%。
[0036]进一步，所述的对照品溶液和供试品溶液制备采用的试剂是指30_60°C石油醚、60-90°C石油醚、90-120°C石油醚、正己烷、正戊烷和环己烷中的一种。
[0037]进一步，还包括步骤(2)测试方法的方法学考察项目，包括:专属性试验、耐用性试验、线性关系、精密度试验、稳定性试验、检