文档介绍：3:251第四章热分析技术一、热分析概述二、热重分析三、差热分析(DTA) 四、差示扫描量热仪(DSC) 五、综合热分析 3:252二、差热分析(DTA) ?1、差热分析基本原理?2、差热分析仪?3、影响差热曲线形态的因素?4、差热曲线分析 3:253D ifferential T hermal A nalysis 差热分析(DTA) 是指: 在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。差热分析及其起源 3:254差热分析的原理?差热分析( DTA )是在温度程序控制下, 测量物质的温度 Ts 和参比物的温度 Tr温度差和温度关系的一种技术。可用数学表达式: 式中, T——程序温度; t——时间。)(tTfTTT rs或???? 3:255 差热分析基本原理?物质在加热过程中的某一特定温度下往往会发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建, 以及物质间的相互作用等一系列的物理化学变化,并伴有吸、放热现象。?将有热效应的试样和一个在一定温度范围内无任何热效应的参比物(如α- Al 2O 3 )在相同条件下同时加热或冷却时, 试样与参比物的温度差ΔT与温度 T的关系会出现下列现象: ?试样产生热效应:ΔT=正值,差热曲线出现放热峰; ΔT=负值,差热曲线出现吸热峰。试样没产生热效应,ΔT=0 ,差热曲线平直(基线) 3:256差热曲线也称 DTA 曲线,是由差热分析得到的记录曲线。曲线的横坐标为温度,纵坐标为试样与参比物的温度差(△ T)信号, 向上表示放热,向下表示吸热。差热分析也可测定试样的热容变化,它在差热曲线上表现为基线的偏离。差热分析曲线 3:257 记录曲线叫差热曲线或 DTA 曲线。是试样和参比物的温度差。一般 DTA 曲线的峰向上表示放热,向下表示吸热。 DTA 曲线。 3:258 DTA 曲线的各个部分作相应的定义?(1)基线 AB 和 DE : DTA 曲线上近似于零位部分。?(2)峰( BCD ): DTA 曲线先离开而后又回到基线的部分。?(3)吸热峰或吸热: 试样温度低于参比物温度的峰,即为负值。?(4)放热峰或放热: 试样温度高于参比物温度的峰,即为正值。 3:259 DTA 曲线的各个部分作相应的定义?(5)峰宽():离开基线占至回到基线点的温度或时间间隔。?(6)峰高( CF ):垂直温度轴或时间轴的峰顶(C)至内插基线的距离。?(7)峰面积( BGCD ): 峰和内插基线间所包围的面积。?(8)外推起始点( G 点):在峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点 3:25 10 DTA 分析的一些术语?(1) DTA 参比物:指通常在实验的温度范围内没有热活性的已知物质。?(2) DTA 试样:指实际要测定的材料。?(3) DTA 样品:试样与参比物总称。?(4) DTA 试样支持器:指放试样的容器或支架。?(5) DTA 参比物支持器:放参比物的容器或支架