文档介绍：仪器分析复习
1．仪器分析的定义:以测量物质的物理性质的分析方法。 特点：简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点 2．仪器分析的分类：电化学、光谱、色谱
色谱法的分类
1）按两相状态分类：可分为气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱等排阻色谱法（凝胶色谱法）固定相：
硬质凝胶：硅胶、多孔玻璃珠等，适用于各种情况；
半硬质凝胶：有机高分子凝胶，适用于非水流动相；
质凝胶:、聚葡糖，适用于常压、水为流动相。
液相色谱流动相要求：①高纯度；②对样品各组分均有一定的溶解度；③不溶解固定相；
粘度小；⑤与检测器相匹配；⑥不能有气体进入，不能有其他液体进入。
高效液相色谱仪高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置（用双泵）、 进样器、色谱柱、检测器、恒温器、记录仪等主要部件。
1） 高压泵：类型有：①往复式柱塞泵；②气动放大泵
2） 检测器：①紫外光度检测器；②荧光检测器；③差示折光检测器；④电导检测器；⑤蒸 发光散射检测器；
电化学分析法的分三类：电直接测定分析法，电容量分析法，电重量分析法。
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电位分析法原理：能斯特方程式E二Eo + In *
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电极的种类：①指示电极PH②参比电极③工作电极④电位滴定
离子选择性电极的种类和性能
原电极：（膜电极）：
（膜）电极：
敏化电极：；（底物）电极
测定离子活度的方法
标准曲线法：缺点：适合于离子强度小或样品简单的测试，采用加入TISAB或标准加入法测定可克服。
标准加入法：优点：只需一种标准溶液，可减少离子强度变化引起的误差（Y恒定）
格化作图法（连续标准加入法）
影响测定的因素：①温度的影响；②电动势测量误差；③干扰离子影响；
pH的影响；⑤浓度的影响；⑥响应时间的影响；⑦迟滞效应。
电位滴定法
1） 原理：滴定过程中，接近等当点时，被滴定的物质浓度发生突变，由此，引起指示电极 的电极电位突变，导致电池电动势突变，从而指示终点。
2） 特点：①准确度较电位测量法高，相对误差可＜% ；②可用于浑浊或有色溶液体系。 ③可用于非水体系（有机物测定）；④可连续和自动化，适用于微量分析；
3） 缺点：到达平衡时间长，操作费时。
确定终点的方法：
滴定曲线法（E-V曲线法）E E-V曲线上的拐点即为等当点。
一级微商法（AE/AV-V曲线法）AE/AV〜V曲线的顶点为等当点。
二级微商法（A2E/AV2〜V曲线法）A 2E/AV2=0的点为等当点。
电位滴定法的应用
酸碱反应：PH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，或用复合电极。
氧化-还原反应：Pt电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。
沉淀反应
络合反应：可克服共存杂质离子对所用的指示剂的封密、僵化作用。
29•法拉第电解定律及库仑分析法概述
法拉第电解定律
MQ
96487n
M it
=——x
n 96487
（注意单位）
库仑分析必要条件：电极反应专一，电流效率100%,
库仑滴定的特点
准确度高：%,%以下，能作为标准方法。库仑滴定中的 电量容易控制和准确