文档介绍：硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
一、实验目的
1．学****制备复盐 (NH 4)2SO4·FeSO4·6H 2O 的制备方法和实验条件。
2．熟练掌握水浴加4 (白色 )
2）EDTA 络合滴定
在酸性条件下 ,先用过量的***化钡将溶液中SO42-的完全沉淀 ,溶液经过滤 ,沉淀硫酸钡经洗涤
后,将其溶解于加入定量氨水的 EDTA 溶液中 ,过量的 EDTA 以锌标准溶液回滴 ,以铬黑 T 为指示剂,可测定溶液中硫酸盐的浓度。
硫酸盐质量浓度 ( mg/L ) =(V0 - V1) C××
×1000/ V
式中 :
V ———水样的体积 ,mL ; V0 ———滴定空白溶液所消耗锌标准溶液的体积 ,mL ;
V1 ———滴定样品所消耗锌标准溶液的体
积,mL ;C ———锌标准溶液的浓度 ,mol/ L
三、实验仪器和药品
6
（1）硫酸亚铁铵制备实验：
电子天平，量筒（10mL,50mL ），烧杯（50mL ），锥形瓶（ 250mL ），蒸发皿（ 60mL ），玻璃棒，铁架台，酒精灯，大烧杯（可用水浴锅代替）、三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，比色管 (25ml) ，吸量管，布氏漏斗，真空泵，温度计。
盐酸 (2mol/L) ，硫酸 (3 mol/L) ，标准 Fe3+溶液
() ，硫***酸钾 (KSCN,1mol/L) ，硫酸铵
(s)，碳酸钠 (10%) ，铁屑，乙醇 (95%) ，pH 试纸、滤纸。
（2）铵根离子含量测定：
25mL 碱式滴定管； 250mL 容量瓶；25mL 移液管； 1000mL 试剂瓶； 250mL 锥性瓶、烧杯；10、
100mL 量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。
氢氧化钠（AR ）；邻苯二甲酸氢钾； %乙醇酚酞溶液； 40%甲醛；硫酸铵、***化铵试样，酚酞指示剂。
（3）SO42-离子含量的测定 (重量法 )
电子天平、烧杯、吸量管、表面皿、玻璃棒、胶头滴管、中（慢）速定量滤纸、玻璃漏斗、瓷坩
7
锅、干燥器、试管。
2mol/LHCl 溶液、 BaCl 2 ? H 2O122g/L 、
***银、、***红指示剂（ 2g/L ）,乙醇。
4）亚铁离子含量的测定
仪器：分光光度计； 1cm 比色皿
柠檬酸三钠水溶液， 150g/L ；盐酸羟***溶液，
50 g/L ；盐酸溶液， 3mol/L ；氨水溶液， % ；
1,1 0-邻菲啰啉溶液， g/L ：称量 , 10-邻菲啰啉溶于 80℃的约 l00ml 水中，加 lml 浓盐酸，冷却后加水稀释至 1000ml，储于阴凉处备用；
醋酸 -醋酸钠缓冲溶液：称量 272g 醋酸钠
NaCH3· CO2·3H2O ）于约 500m1 水中，加入冰醋酸 240ml，加水稀释至 1000ml；
Fe2+标准溶液， lmg/ml ：称量硫酸亚铁铵于约 500ml 水中，加入浓盐酸 10ml ，移入 l000ml 容量瓶中，稀释至刻度；
Fe2+标准溶液， 20?g/ml ：吸取 lmg/ml 的亚铁标准溶液 20ml 于 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。
四、实验步骤
8
Fe 屑的净化用台式天平称取 Fe 屑，放入锥形瓶中，加入 15 mL l0％Na2CO 3 溶液，小火加热煮沸约 10 min 以除去 Fe 屑上的油污，
倾去 Na2CO 3 碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把 Fe 屑冲洗干净。
FeSO4 的制备往盛有 Fe屑的锥形瓶中加入
mL 3mol ·L-1 H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思考题 4），用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁
净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的
Fe 屑质量算出溶液中生成的 FeSO4 的量。
3. (NH 4)2SO4·FeSO4·6H2O 的制备根据溶
液中 FeSO4 的量，按反应方程式