文档介绍：实验十三: 苯乙***的制备
一、实验目的
1、学****傅-克酰基化制备芳***的原理和方法；
2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理
Friedel-Crafts 不溶于水
10 g ( mol)无水三***化铝；2~3 g 无水***化钙； 50 ~100 mL 5%氢氧化钠溶液；
其它
~25 mL 浓盐酸；10 mL 5 %氢氧化钠溶液；1~2 g 无水硫酸镁
四、主要仪器和材料
升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四***搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100
1mL、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口 14#+塞 19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥
管(19#×2) 分液漏斗 圆底烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 温度计(300℃) 直形冷凝
管(19#) 空气冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL) 三角漏斗 冰
五、实验装置
⑴ 搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置 ⑵ 萃取、洗涤装置
⑶ 常压蒸馏回收低沸物装置 ⑷ 减压蒸馏提纯高沸物装置
六、操作步骤
210 g 无水AlCl 15 mL苯 溶液 乙酐 苯
3 (3 mL +5 mL )
搭装置 检验气密性 加料 搅拌滴加 搅拌回流
20 min 30 min
①10 mL 5%NaOH; ②10 mL 水 25 mL浓盐酸+25 g冰水
苯层
合并 苯
洗涤 8 mL ×2 分液 搅拌水解
苯层 萃取