文档介绍：实验一蒸馏与分馏
实验一蒸馏与分馏
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实验一蒸馏与分馏
课 时授课方案 No
200 ～200
学年度、 第
学期
实验一蒸馏与分馏
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几种沸点相近的混合物进行别离的方法称为分馏。
将几种具有不同沸点而又可以完
全互溶的液体混合物加热，
当其总蒸气压等于外界压力时，
就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体
的成分较在原混合液中为多。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，
上升的蒸
气局部冷凝放出热量使下降的冷凝液局部气化，
两者之间发生了热量交换，
其结果，上升蒸气中
易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分〔难挥发组分〕增加，如此继续屡次，就等于进
行了屡次的气液平衡，即到达了屡次蒸馏的效果。
这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，
而在烧瓶里高沸点组分〔难挥发组分〕的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全
彻底分开。
蒸馏和分馏的根本原理是一样的，
都是利用有机物质的沸点不同，
在蒸馏过程中低沸点的组分先
蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而到达别离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列
的蒸馏不需屡次重复，一次得以完成〔分馏即屡次蒸馏〕
，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中
各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行别离，而要彻底别离沸点要相差
110℃以上。分馏可
使沸点相近的互溶液体混合物〔甚至沸点仅相差1－2℃〕得到别离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
三、根本操作训练：〔含仪器装置和主要流程图〕
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蒸馏及分馏装置的正确安装和应用
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蒸馏装置 温度计水银球位置
球形分馏柱；
韦氏〔Vigreux〕分馏柱
填充式分馏柱
分馏装置 a. b. c
【操作步骤】
简单蒸馏操作
1〕加料仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。
〔2〕加沸石 为防止液体暴沸， 参加2—3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新参加沸石。
〔3〕加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一
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切无误前方可加热。 适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在， 此时温度计读数就
是液体的沸点。蒸馏速度以每秒 1—2滴为宜。
4〕馏分收集收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先枯燥、称重。
5〕停止蒸馏维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。
简单分馏
1〕在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。
2〕开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅