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乙酰苯胺的制备.doc

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文档介绍

文档介绍:乙酰苯***的制备
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰苯***的制备
【实验目的】
掌握苯***乙酰化反应的原理和实验操作;
掌握分馏柱的作用机理和用
乙酰苯***的制备
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰苯***的制备
【实验目的】
掌握苯***乙酰化反应的原理和实验操作;
掌握分馏柱的作用机理和用途。
【实验原理】(包括反应机理)
芳香族伯***的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了醋酸



无色有刺激性气味的液体
乙酰苯***


304
白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末



907
银白色固体
【仪器装置】
主要仪器:
刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵
2、实验装置:
分馏装置 抽滤装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
1、酰化:在150mL圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯***10mL(,),冰乙酸15mL,,装上一分馏柱,插上温度计。用酒精灯加热,使反应溶液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度105℃左右,反应约1h。反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当温度下降或烧瓶内出现白色雾状时,反应已基本完成,停止加热。
加热过程中溶液呈黄色,但颜色逐渐变淡,
当温度达到105℃,开始有无色液体蒸出;反应约1h后,温度下降。
2、结晶抽滤:
在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有250mL冷水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品。
将以上的反应液倒入冷水中,立即有淡黄色晶体析出。
【实验结果】
理论产量:m(乙酰苯***)=n(乙酰苯***)M(乙酰苯***)=n(苯***)M(乙酰苯***)=*=
实际产量:
产率:*100%=%
【实验讨论】
为什么苯***原本是无色澄清溶液,但加入反应时会呈黄色?
答:由于苯***被氧化:
2、因乙酰苯***熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。
3、%,有哪些原因导致?
答:①在20℃下,,在抽滤以及结晶的过程中有所损失;
②在抽滤的过程中,有产物残留在烧杯壁上,很难刮下;
③由于反应温度较难控制,有少量乙酰苯***被蒸出,使产量减少,产率下降。
4、乙酰苯***制备实验为什么加入锌粉?锌粉加入量对操作有什么影响?
答:苯***易氧化,锌与乙酸反应放出氢,防止氧化。锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,