文档介绍：有机化学实验报告实验名称: 熔点、沸点及其测定学院: 专业: 化学工程与工艺班级: 姓名: 学号指导教师: 日期: 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义和应用; 2、掌握熔点测定的操作方法; 3、了解温度计的矫正方法。二、实验原理 1、纯物质有固定的,短程熔点; 2、杂质对熔点的影响:降低熔点,扩大其熔点间隔。三、主要试剂及物理性质试剂名称外形、性状熔点∕℃沸点∕℃燃爆性苯甲酸 C 7H 6O 2无色,无味片状晶体 可燃,刺激性尿素[(NH 4) 2 CO] 白色晶体或粉末,无味 160 (分解) 不可燃浴液:石蜡油四、仪器装置图 1. Thiele 管熔点测定装置提勒管(b形管)特点:在侧管处用酒精灯加热,受热浴液沿管作上升运动促使整个 b形管内浴液循环对流,使温度均匀而不需要搅拌。五、实验步骤及现象 1、温度计的校正⑴ 0℃的测定校正:用 100 ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物,用温度计测其温度,直至温度恒定读数,该数据即为 0℃的校正值。⑵100 ℃的测定校正:取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾,用温度计测量其温度,直至温度恒定读数,该数据即为 100 ℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法⑴装样:取干燥、研细的待测样品放在称量纸上,将毛细管开口一端插入样品中,使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管,垂直桌面,使毛细管在其中自由落下,将样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~ 3mm 高为止。⑵安装:向b形管中加入石蜡油作为浴液,直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上,然后小心悬于 b形管中,使温度计水银球处在 b形管直管中部。⑶测定:在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度,继续加热记录样品全部熔化时的温度;第二、三次测量时,减慢加热速度,每分钟升 1℃左右,接近熔点时,每分钟约 ℃,观察并记录实验数据。六、实验结果表 1温度计的校正理论值( ℃)测量值( ℃) 冰水 03 沸水 10097 表 2萘、尿素及未知样品的熔点测定数据记录表试剂始熔( ℃)全熔( ℃)熔点距( ℃) 苯甲酸 尿素 132 . 132 . 未知样品 七、实验讨论 1、理论值与测定值差异分析苯甲酸尿素未知样品理论值 测定值 ~ ~ ~ 2、测定熔点比理论值过低的原因: ①样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,使得所测熔点偏低。②熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测定熔点偏低。③目测和读数的误差。一、实验目的 1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义; 2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。二、实验原理 1 、液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时,液体沸腾, 此时的温度即为该液体的沸点; 2 、毛细管内蒸汽压随温度升高而升高,当超过外界压力时,会有一连串气泡冒出,停止加热后,管内蒸汽