文档介绍：实验名称:苯亚***苯乙***的制备一、实验目的: 1 掌握羟醛缩合反应原理和方法; 2 掌握反应温度控制方法;巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。巩固重结晶。二、实验原理: 强碱性条件下发生的羟醛缩合反应。反应式如下: 反应历程: 苯亚***苯乙***又称查耳***(cha-lcone) 。有顺(Z)- ,反(E)- 异构体。(E)- 构型:淡黄色棱状晶体, 熔点 58℃, 沸点 345 ~ 348 ℃( 分解), 219 ℃() 。(Z)- 构型: 淡黄色晶体,熔点 45~ 46℃。合成的混合体: 熔点 55~ 57℃, 沸点 208 ℃() , 相对密度 , 。溶于***、***仿、二硫化碳和苯,微溶于乙醇,不溶于石油醚。吸收紫外光。有刺激性。能发生取代、加成、缩合、氧化、还原反应。由苯乙***在碱性条件下与苯甲醛缩合而成。用作有机合成试剂和指示剂。查耳***广泛应用于医药和日用化学品等领域。查耳***经典的合成方法是在乙醇水溶液中, 强碱氢氧化钠或氢氧化钾催化苯甲醛和苯乙***羟醛缩合后脱水而得到。近年来, 在无溶剂条件下的固相有机反应由于具有反应效率高、操作简单和环境友好等优点而深受关注。 1990 年首次报道了在无溶剂条件下使用氢氧化钠催化取代苯甲醛和苯乙***羟醛缩合,以比较高的收率得到相应的查耳***。 1997 年有人采用球磨技术进一步改善了有机固相反应的效率, 克服了反应底物不能充分接触的缺点。在无溶剂条件下利用氢氧化钠和碳酸钾混合碱作为催化剂,使用球磨技术促进取代苯甲醛和苯乙***的固相羟醛缩合,反应时间明显缩短,收率可达到 90% ~ 98% 。苯亚***苯乙***是由苯甲醛与苯乙***在 10% 氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度, 通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。反应时间由滴加苯甲醛算起至加入晶种继续搅拌待反应瓶中有结晶止,需 ~ , 产率 67~ 72% 。三、物理常数名称分子量状态熔点/℃沸点/℃比重溶解性苯乙*** 无色晶体,或淡黄色油状液体,有象山楂的香气。乙醇,***,***, 苯,***仿苯甲醛是无色或微黄色液体,具有杏仁香味-26 178 乙醇,***,***, 苯,石油醚亚苄基乙酰苯 208 淡黄斜方或菱形晶体 57~ 59 345-348 热乙醇试剂用量减半: 苯乙*** 3g, ;苯甲醛 , ,理论产量: 四、反应步骤在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的 50ml 三口烧瓶中,加入12. 5ml 10% 氢氧化钠溶液、 ml 95% 乙醇和 3 ml 苯乙***。搅拌下由滴液漏斗滴加 ml 苯甲醛,控制滴加速度,保持反应温度在 25~30 。C 之间, 必要时用冷水浴冷却。滴加完毕后,继续保持此温度搅拌 h 。然后加入几粒苯亚***苯乙***作为晶种,室温下继续搅拌 1~ h ,即有固体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却 15~30 min ,