文档介绍：热重分析法( TG ) 硕研 09-6 隋鹏一、热重分析的定义?热重法( TG )又称热失重法,是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间) 的变化关系的一种热分析技术。用数学表达式为: ?热重法通常有动态(升温)和静态(恒温) 之分,但通常是在等速升温条件下进行。?? tTfW或?二、热重法的原理?物质在温度作用下,随温度的升高,会产生相应的变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子易挥发物的逸出,物质的分解氧化等。?将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来, 就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线。?热重曲线纵坐标表示重量(mg) ,向下表示重量减少,向上表示重量增加;横坐标表示温度 T〔℃或 K) ,有时也可用时间 t,从左向右表示 T 或 t 增加三、热重法的试样要求?适于热重分析的试样的特点(1)要在反应中有质量变化; (2)是不同的样品组成,质量变化的大小不同。?热重法测定,试样量要少,一般 2~5mg 。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达 μg),另一方面如果试样量多, 传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使 TG曲线发生变化, 粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。四、影响 TG 数据的因素?仪器因素 a、震动; b、挥发物的冷凝; c、浮力。?实验条件 a、样品状况; b、试样皿; c、气氛种类; d、升温速率。五、热重分析法的应用?聚合物热稳定性的评价?组成的剖析 a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析?用热重法研究聚合物固化六、 TG 曲线的处理和计算 TG 曲线关键温度表示法: A—起始分解温度; B—外延起始温度; C—外延终止温度; D—终止温度; E—分解 5%的温度; F—分解 10 %的温度; G—分解 50 %的温度 TG 曲线失重量表示方法及曲线图: 增重量表示方法及曲线图: