文档介绍：复方***羊藿颗粒提取工艺的研究
王 瑜 洪育萍 [摘要] 目的:筛选复方***羊藿颗粒的最佳提取工艺。方法:应用正交设计表L9(43)设计复方***羊藿颗粒的提取工艺,以***羊藿苷作为考察指标,优选复方***羊藿颗粒的提取工艺。结果:复方***羊藿定,加70% mg的***羊藿苷对照品溶液;取提取液滤纸过滤, ml,置50 ml容量瓶中,加70%甲醇溶液约40 ml,超声10 min,放冷置室温,加70%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀, μm滤膜滤过,续滤液作为供试品溶液。
、、、、、 μg/ml的溶液,取10 μl,注入液相色谱仪测定,记录色谱图,测定其峰面积,以峰面积为纵坐标(Y),***羊藿苷浓度为横坐标(X),绘制标准曲线,并计算回归方程,为Y=2 - 5,r= 9。结果表明,~ μg/ml浓度范围内,***羊藿苷浓度与峰面积有良好的线性关系。
精密度试验精密吸取对照品溶液10 μl,连续进样5次,测定***羊藿苷面积值,%,说明仪器的精密度良好。
稳定性试验按供试品溶液制备方法制备供试品溶液一份,取续滤液,分别放置0、2、4、8、12 h后进样,记录***羊藿苷峰面积,%,说明供试品溶液在12 h内稳定性良好。
重复性试验按供试品溶液制备方法制备供试品溶液5份,然后测定峰面积,%,表明本法重复性良好。
g共5份,精密称定,置具塞锥形瓶中, mg/ml***羊藿苷的稀乙醇溶液2 ml,按样品测定项下的方法进行峰面积测定,计算含量,%,%。
正交试验结果
按正交设计表L9(34)来提取药材,合并提取液,量取提取液的体积,按“”项下标准曲线制备方法测定提取液中***羊藿苷的含量,结果及分析见表2、3。
表 2 正交试验结果
Orthogonal experiment and its results
根据表2结果可以判断,各因素对***羊藿苷提取影响大小的顺序为D>A>B>C,最佳提取工艺为A3B1C2D3,即取药材加12倍于药材量体积水,浸泡15 min,提取3次, h,弃去药渣,合并煎液即得。由表3可见,D因素对***羊藿苷提取呈显著性影响, A、B、C因素在考察范围内影响较小,无显著性影响。
验证试验
对上述筛选的最佳提取工艺进行验证,验证结果见表4。根据表4的结果,提取液中*** μg,比正交试验中任何一个试验的提取液中***羊藿苷的量都高,因此,此提取工艺是可行的。
3 讨论
考察指标的选择
***羊藿苷是***羊藿中的主要有效成分,现代药理学研究证明, ***羊藿苷具有抗肿瘤、增强免