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工业氢氧化钾的分析分析方法.doc

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文档介绍

文档介绍:工业氢氧化钾的分析分析方法
1范围
本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规 则,以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于精制***化钾经离子膜法电解所得的工业 氢氧化钾,该产品主要用于电池行业、高级洗涤剂和化妆品、(固体)试样(精确至0. 0002 g )o置于250mL烧杯中,加适量不含二氧化碳的水溶解。 冷却后全部移入WOOmL容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀 释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氢氧化钾、碳 酸钾、氧化物、铁、钠含量的测定。
5. . 2 测定
用移液管移取20mL试验溶液A,置于500mL容量瓶中, 用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤。用 移液管移取20mL此溶液。置于100mL烧杯中,加1滴*** 红指示液,°C取下,搅拌下逐 滴加入四苯硼钠乙醇溶液
8 ,约5min加完。放置 lOmin ,用已恒重的玻璃砂土甘蜗过滤,用40ml~50mL乙醇 四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀,每次用5mL ,每次都要抽干。 停止抽滤,用2mL无水乙醇洗一次,再抽干,于(120 ±5) °C 烘干至恒重。
5.
以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH )含量(XD按式(1) 计算:
X] = m* - (X2 X + X3 )
= mi _(0 8119x, +) ⑴
m
式中:
mi—四苯硼钾沉淀的质量,g ;
m一试料的质量,g ;
0. 1566—四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数;
X2—5. 2测得的碳酸钾含量,% ;
0. 8119—碳酸钾换算为氢氧化钾的系数;
X3—5. 2测得的***化物(以CL计)含量,% ;
1. 5825一***换算为氢氧化钾的系数。
5.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结
果的绝对差值不大于0. 3%。
5. 2氢氧化钾和碳酸钾含量的测定(酸碱滴定法)
1方法提要:
取一份试液,以***橙为指示剂,用盐酸标准滴定溶液 滴定。另取一份试液,加***化初与试液中的碳酸钾生成碳酸 根沉淀。以酚猷标准滴定溶液滴定。由两次滴定结果之差求 得碳酸钾含量。
5. 2. 2试剂和材料:
盐酸标准滴定溶液:c (HCL)约lmol/L0
酚猷指示剂:10g/lo
***橙指示剂:10g/lo
***化钗溶液(BaCL2) :10%
5. 2. 3测定步骤
迅速称取试样约40g于250ml烧杯中,加水溶解后移入 1000ml容量瓶中,冷却,稀释至刻度,摇匀为A液,
用移液管移取两份50ml试验溶液于250ml锥形瓶中。取 一份加入10mll0%BaCL2溶液,摇动2 —3min,加入2-3滴1% 酚猷指示剂,用Imol/IHCL标准滴定溶液缓慢滴定至溶液颜 色由红色变为无色,测定氢氧化钾含量;另一份加入
1 — 2 滴***橙指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定至橙色,由两次滴
定结果之差即为碳酸钾含量。
5. :
以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量按下式计算:
koh% = V1 xCxQ-Q5611 xwo -(钠百分含量 X )
mx
式中: 500
V一滴定酚猷时消耗的盐酸体积,ml;
C一盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/1;
M—称取试样的质量,g;
0. 0561-与1. 00ml盐酸标准滴定溶液〔c (HCL)= )相当的以克表示的KOH的质量,mgo
址-
/0 — XJLUU
Wx^_
Vi一滴定酚猷时消穗附硫酸体积,ml;
V2一滴定***橙消耗的硫酸体积,ml;
C一硫酸的摩尔浓度,mol/1:
. 108
5. 3***化物含量的测定
5. 3. 1方法提要
在微酸性的水或乙醇一水溶液中,用强电离的******标 准滴定溶液将***离子转化为弱电离的***化***,用二苯偶氮碳 酰膨指示剂与过量的
H/+生成紫红色络合物来判断终点。
5. 3. 2试剂和材料
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分
析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
本标准所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 603之规定制备。
安全提示:本标准所用******溶液有毒,强酸强碱均具有 腐蚀性,使用者应小心操作,避免溅至皮肤上,如溅到皮肤 应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
2. 1***溶液:1+1;
2. 2 ***溶液
量取63ml***,用水稀释至1000ml o
5. 3. 2. 3氢氧化钠溶液:lmol/1;
量取52饱和氢