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文档介绍:双甲脒分子印迹整体柱的制备方法及应用的制作方法
双甲脒分子印迹整体柱的制备方法及应用的制作方法
双甲脒分子印迹整体柱的制备方法及应用,以双甲脒为模板分子,将模板分子溶解于乙***和十二烷醇的混合溶液中,加入功能单体,低温下预聚合,再加入交联;
所述的交联剂为三羟***丙烷三***丙烯酸酯或乙二醇二***丙烯酸酯中的任意一种,且交联剂的加入量为步骤I)所加功能单体摩尔量的5倍;所述的引发剂为过氧化苯甲酰或N,N- 二***苯***,加入量为步骤I)-;
(3)将步骤(2)制得的混合溶液置于20°C-80°C温度条件下进行引发聚合,聚合时间为12h-72h,得到分子印迹整体柱;
(4)将步骤(3)的分子印迹整体柱与平流泵连接,采用洗涤液对分子印迹整体柱进行洗脱,期间定时对新流出的洗脱液进行取样,并用高效液相色谱法分析洗脱液中双甲脒的含量,直至洗脱液中无双甲脒时停止洗脱,然后密封保存,即得到双甲脒分子印迹整体柱。
[0007]所述步骤3)中的引发温度为30°C -40°C,聚合时间为20h_48h。
[0008]所述步骤4)中的洗脱液为甲醇-乙酸混合溶剂,所述的甲醇与乙酸的体积比为9:1,8: 2 或 7: 3。
[0009]有益效果
,可以用于食品中双甲脒的仿生识别、选择性吸附和检测,以满足复杂基质中痕量残留物检测的需要。其制备过程简单易行,稳定性好,灵敏度高,较适合基层单位样品检测时使用。
[0010]:
①所采用的分子印迹聚合物,具有制备简便、快速、对极端环境耐受力强等特点。
[0011]②所需材料易得,均为常用原料及试剂,价格低廉易得。
[0012]③分子印迹整体柱成本低廉,比其它色谱柱便宜,合成的聚合物后处理简单,无需研磨和装柱,后处理不会破坏聚合物的结构,且所得整体柱固定相有大孔结构可以保证传质速率快、柱压较低。
[0013]④分子印迹整体柱对模板分子具有特异性识别能力,专一性强,检测灵敏度高,整个制备过程简单,省时省力,易于推广和普及。
[0014]⑤本发明的分子印迹整体柱稳定性较好,且所用各种物品均具有较长的保存期。【具体实施方式】
[0015]以下实施例可使本专业技术人员全面理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
[0016]一种双甲脒分子印迹整体柱的制备方法,包括以下步骤:
(1)将模板分子溶解于致孔剂中,加入功能单体,超声处理5min混匀后,放入4°C冰箱进行预聚合24h,得到预聚合体系;
所述的模板分子为双甲脒,所述的致孔剂为体积比为1: 2-5的乙***和十二烷醇组成的混合溶剂,所述的功能单体为***丙烯酸、三******丙烯酸、丙稀酰***、4-乙烯基吡啶和***丙烯酸酯中的任意一种或两种的组合;所述模板分子和功能单体的摩尔比为1: 3-8,模板分子在致孔剂中的摩尔浓度为30mmOl/L-70mmOl/L ;
(2)向步骤(I)制得的预聚合体系中加入交联剂和引发剂,超声处理5min,充分混匀后,通入氮气10min-30min,然后,将所得的混合溶液注入底端封闭的色谱柱空柱管中,并密封色谱柱的另一端,备用;
所述的交联剂为三羟***丙烷三甲