文档介绍：实验三重结晶提纯一、实验目的 1、学****重结晶提纯固体有机物的原理和方法。 2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。二、实验原理 1、重结晶: 利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同, 通过加热溶解又冷却结晶,以达到分离纯化目的的操作过程。 2 、重结晶提纯操作规程。(见操作步骤) 注意:重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。【操作要点】⑴重结晶提纯时溶剂的选择。⑵加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患( 防暴沸加沸石、防有机溶剂挥发、防火)。⑶脱色时活性炭的量的控制、加料时机。⑷趁热过滤的几种手段: 保温漏斗( 常压)、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗(减压), 滤纸的折叠、剪用( 大小控制), 真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质? ⑸冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。⑹抽滤时如何防止滤纸穿孔?常温抽滤能去除什么性质杂质? ⑺洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。⑻实验室中药品的干燥方式。⑼称重时数据的有效数字保留。⑽测熔点(下周)。三、物理常数表1 常用重结晶溶剂的物理常数溶剂沸点/℃冰点/℃相对密度与水混溶性易燃性水 100 0 +0 甲醇 <0 ++ 乙醇(95%) <0 + ++ 冰醋酸 ++ *** <0 + +++ *** <0 - ++++ 石油醚 30~60 <0 - ++++ 乙酸乙酯 <0 - ++ 苯 5 - ++++ ***仿 <0 -0 四***化碳 <0 -0 混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种对被提纯的化合物溶解度较大, 而另一种溶解度较小, 一般常用的混合溶剂有: 乙醇—水、***—水、***—甲醇、***—石油醚、醋酸—水、吡啶—水、***—***、苯—石油醚。表2 乙酰苯***( . ℃) 在水中的溶解度温度(℃) 20 25 50 80 100 溶解度(g/100mL) 0. 46 0. 56 0. 84 3. 45 四、主要仪器规格台秤锥形瓶( 250mL ) 玻棒布氏漏斗抽滤瓶( 250mL ) 小剪刀滤纸循环水真空泵水浴锅烧杯( 250mL ) 表面皿空心玻塞