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亚硝酸盐氮测定方法.doc

上传人:zhangbing32159 2014/12/18 文件大小:0 KB

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亚硝酸盐氮测定方法.doc

文档介绍

文档介绍:亚***盐
亚***盐(NO2--N)是氮循环的中间产物,不稳定。根据水循环条件,可被氧化成***盐,也可被还原成氨。亚***盐可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。亚***盐可于仲***类反应生成具致癌性的亚硝***类物质,在pH值较低的酸性条件下,有利于亚硝***类的形成。
水中亚***盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰***和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二***和α-萘***。
亚***盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时以冷藏抑制微生物的影响。
一、N-(1-萘基)-乙二***光度法
GB7493--87
概述
方法原理
在磷酸介质中,±,亚***盐与对氨基苯磺酰***反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二***偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。

******、***、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH≥11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚***盐的测定。; mg/L亚***盐氮。
仪器
分光光度计
试剂
实验用水均为不含亚***盐的水。
无亚***盐的水:于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。(
g ),加入1-3ml %高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
磷酸(ρ= g/ml)
显色剂:于500ml烧杯内,置于250ml水和50ml磷酸,***。 N-(1-萘基)-乙二***二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
此溶液贮于棕色瓶中,保存在2-5 ℃,至少可稳定一个月。
注意:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或吸入体内。
亚***盐氮标准贮备液:***钠(Na2NO2),溶于150ml水中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。***盐氮。
此溶液贮于棕色瓶中,加入1ml三***甲烷,保存在2-5℃,至少稳定一个月。贮备液的标定如下:
在300ml具塞锥形瓶中, ,5ml浓硫酸,用50ml无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液液面下,***钠标准贮备液,轻轻摇匀,置于水浴水加热至70-80℃,,使红色褪去并过量,记录草酸钠标准溶液用量(V2)。然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量(V1)。
再以50ml水代替亚***盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度(c1)。按下式计