文档介绍：几种银杏类制剂中银杏酸的高效液相色谱
法测定
【摘要】采用正己烷提取，薄层色谱纯化，高效液相 色谱法(HPLC)检测并考察几种银杏类制剂总银杏酸的含量。 色谱条件为 Hypersil ODS CT8 (150 mmX4. 6 mm, 5杏酸分 析的流动相组成为甲醇-3% HAc溶液(92： 8, V/V)；色谱 柱：Hypersil ODS CT8 (150 mmX4. 6 mm, 5 ?m)；紫外 检测波长306 nm, 流速1. 0 ml/min, 柱温40°C, 进样量： 20 ?lo色谱数据处理系统为N2000型色谱工作站，浙江大 学智能信息研究所研制。
1. 2. 4精密度实验在上述色谱条件下，分别取 150 ?g/ml的银杏酸标准品及样品1提取液注入液相色谱仪, 每次进样20 ?1,连续进样5次，获得峰面积，计算相对 标准偏差RSDo
2. 5加标回收率的测定 加标回收率的测定：采用 加标回收法，准确吸取
4 ml 150 ?g/ml的银杏酸标准品溶 液及5 ml浓度为100 ?g/ml银杏样品提取液至容量瓶中摇 匀，定容至10 ml,进样20 ?1,平行实验5次，测平 均回收率。
2结果
1检测波长的选择准确移取150 ?g/ml的银杏酸对 照溶液2 ml于10 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度线，以 甲醇溶液作为参比溶液，用紫外-可见光分光光度计在 200〜600 nm扫描，得到其吸收光谱曲线如图1 （实践）所 示，吸收波长为306 nmo准确移取样品7提取液1 ml置于 10 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度线，准确移取1ml置 于10 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度线，以甲醇溶液作 为参比溶液，得到其吸收光谱曲线如图1 （虚线）所示，与 银杏酸对照品的光谱图基本一致，因此选择306 nm作为测 定波长。 2. 2色谱条件对银杏酸分析效果的影响按 照1. 2. 2检测条件测得的银杏酸标准品的出峰如图2所示， 说明该条件下5种银杏酸所有的峰都完全分离，分离度较 好。其出峰顺序分别为C13： 0、C15： 1、C17： 2、C15： 0、 C17： 1,出峰时间分别为 、、、、 18. 665 min, 由于C17： 1存在同分异构体， 在图中有小 的肩峰。
2. 3银杏酸外标曲线的确定按照“"的方法得
到的总银杏酸线性回归方程为：Y=4998X-100492 , r2=0. 9986o线性关系良好。见图3。
2. 4精密度测定
%,表明仪 器精密度良好。见表lo
2. 5样品中银杏酸含量及加标回收率的测定，见表2。
3讨论
目前，国际公认标准为人用治疗剂量中，总银杏酸的 允许最大摄入量为600〜1200 ?g/d：9]o银杏叶片及银杏胶 〜 g/片，每日用量一般为3〜 6片/粒，根据表2中的银杏酸含量计算，因此银杏酸的日 摄入量为均＜600 ?g,摄入总量没有超过国家标准，但产 品中银杏酸的含量远远高于国家标准10 ppmo同种类型，不 同厂家的银杏产品银杏酸含量也有较大差异。因此这些市售 的银杏叶保健食品，虽然具有调节人体某些机能的作用， 但适合于某些特定人群食用，且不适宜于长