文档介绍：一种针对白酒中的微量尿素的检测方法
一种针对白酒中的微量尿素的检测方法
一种针对白酒中的微量尿素的检测方法，属于白酒分析检测【技术领域】。本发明先将白酒中的尿素进行衍生化，然后用液相色谱–荧光检测法对白酒中尿素的含量进行测定；其中衍生化吨氢醇衍生剂，_4°C避光保存；用实验专用水配制质量浓度为1%的乙酸溶液；流动相A:，再用1%， μ m的水系微孔滤膜过滤；流动相B:乙腈溶液， μ m的有机微孔滤膜过 滤；所述实验专用水为超纯水煮沸5~10 min后冷却；
(2)白酒样品预处理:将白酒样品用无水乙醇稀释，使其酒精度为80%vol;取稀释后的酒样1000 μ L，向其中加入200 μ L的步骤(1)配制的9-羟基吨氢醇衍生化试剂，并加入IOOyL ，漩涡震荡lmin，然后在黑暗中25°C反应30min，取500μL于样品瓶中，待进样；
(3)高效液相色谱定量白酒中的尿素:采用高效液相色谱荧光检测法来定量白酒中的尿素；尿素的定性定量方法:以保留时间定性，采用峰面积外标法定量；
(4)标准曲线的建立:用80%vol的酒精水溶液模拟酒，使用该模拟酒将尿素标准使用液稀释成一系列梯度标准液；取上述梯度标准液各1000 μ L，向其中加入200 μ L的9-羟基吨氢醇衍生化试剂，并加入IOOyL mol/L的盐酸溶液，漩涡震荡I min，然后在黑暗中25°C反应30min，取500μL于样品瓶中；然后用高效液相色谱-荧光检测法定量白酒中的尿素；以峰面积为横坐标，尿素浓度为纵坐标绘制标准曲线；
(5)白酒样品的测定:将白酒样品用无水乙醇稀释，使其酒精度为80%vol;取稀释后的酒样1000 μ L，向其中加入200 μ L的9-羟基吨氢醇衍生化试剂，并加入100 μ L mol/L的盐酸溶液，漩涡震荡lmin，然后在黑暗中25°C反应30 min，取500μL于样品瓶中，然后用高效液相色谱-荧光检测法检测，比对步骤(4)绘制的标准曲线定量白酒样品中的尿素。
[0011]本发明的有益效果: μ g/L， μ g/L的范围内检测的线性关系良好，,%,%。说明白酒中的尿素可利用本方法检测，可行性好，灵敏度高，精确性好；利用该检测方法对白酒成品酒和原酒中的尿素进行检测，从而对白酒的安全性进行更好的控制。【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1定量白酒中尿素的标准曲线。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:浓香型白酒成品酒中尿素定量
(I)试剂准备:以无水乙醇为溶剂配制200 mg/L的尿素标准贮存液，-4 °C避光保存，有效期30天。 mol/L盐酸溶液。衍生化试剂:用正丙醇为溶剂配制
mol/L的9 -羟基吨氢醇衍生剂，_4 °C避光保存。用实验专用水配制1%的乙酸溶液。流动相A: mol/L的乙酸钠溶液，再用1%的乙酸溶液调节pH至
， μπι的水系微孔