文档介绍：-
共7页 第6页
. z.
硬脂酸镁检验标准操作规程
文件编码：SOP-QC-ZJ-4005-02
题 目
硬脂酸镁检验标准操作规程
制定部门：，用盐酸滴定液〔〕或氢氧化钠滴定液〔〕滴至溶液颜色发生变化，。
***化物：照***化物检查法标准操作规程〔SOP-QC-ZJ-6005〕检验。
试剂：***
试液
稀***：取***105mL，加水稀释至1000ml，即得。
标准***化钠溶液：称取***，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精细量取储藏液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
操作方法：量取鉴别〔1〕，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀***10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准***，置50ml纳氏比色管中，加稀***10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试液与对照液中，分别加***，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比拟，供试液应不得深于对照液。
仪器与用具：钠氏比色管。
试液
盐酸溶液(9→100)：取盐酸9ml，缓缓注入放适量水中，使成100ml即得。
稀盐酸：，加水稀释至100ml，即得。
标准硫酸钾溶液的制备：，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
25%***化钡溶液：取***化钡25g，加水使溶解成100ml，即得。
操作方法：量取鉴别〔1〕，加水使成约40ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试液。，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别参加25%***化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比拟，供试液应不得深于对照液。
-
共7页 第4页
. z.
：照枯燥失重测定法标准操作规程〔SOP-QC-ZJ-6021〕检查，%。
仪器与用具：鼓风电热恒温枯燥箱、 电子天平、扁形称量瓶、枯燥器。
操作方法：取干净的称量瓶，置烘箱80℃枯燥5小时，取出，置枯燥器中室温放置30分钟，精细称定重量，再置烘箱80℃枯燥1小时，取出置枯燥器中室温放置30分钟，精细称定重量，。取本品1g，置枯燥至恒重的扁形称量瓶中，精细称定，在80℃枯燥至恒重，减失的重量为：
：照铁盐检查法标准操作规程〔SOP-QC-ZJ-6002〕检查。
仪器与用具：电子天平、50ml纳氏比色管、量筒、漏斗、滤纸。
试剂：过硫酸铵
试液
稀盐酸：，加纯化水稀释至100ml，即得。
30%硫***酸铵：取30g硫***酸铵，加水使溶解成100ml即得。
标准铁溶液的制备：，置1000ml量瓶中，加水溶解后，，用水稀释至刻度，摇匀，即得。临用前，精细量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
. 操作方法
供试品溶液的制备：，置空坩埚中，在通风柜，将坩埚斜置电炉上缓缓灼烧〔防止供试品骤然膨胀而逸出〕，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。在通风柜，~1ml，使碳化物全部浸润，继续在电炉上加热至硫酸除尽白烟完全消失，将坩埚移置高温炉，将盖子斜盖在坩埚上，经500-600℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。将残渣加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，过滤，滤液置50ml纳氏比色管中，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，供试品溶液。
对照品溶液的制备：，置50ml锥形瓶中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，加30%硫***酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀 ，即得。取20ml置纳氏比色管中。
在供试品溶液和对照品溶液，加30%硫***酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀 。