文档介绍：一种盐酸戊乙奎醚注射液中杂质的检测方法
一种盐酸戊乙奎醚注射液中杂质的检测方法
本发明公开了一种盐酸戊乙奎醚注射液中2种含奎宁环的杂质的检测方法，该方法采用气相色谱法检测3-奎宁***及3-奎宁醇杂质的含量。在测定时，先将盐酸戊乙奎醚注射液一种盐酸戊乙奎醚注射液中杂质的检测方法
一种盐酸戊乙奎醚注射液中杂质的检测方法
本发明公开了一种盐酸戊乙奎醚注射液中2种含奎宁环的杂质的检测方法，该方法采用气相色谱法检测3-奎宁***及3-奎宁醇杂质的含量。在测定时，先将盐酸戊乙奎醚注射液样品溶剂减压旋干，再用碱性有机溶剂溶解，使其中的所有盐酸盐转变为游离碱，氮气吹干，然后加入二***甲酰***配制成供试品溶液；杂质对照品则先加酸成盐，再参照供试品溶液的处理方法进行处理，配制成杂质对照品溶液。分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算杂质含量。本发明的方法具有操作简便、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，以有效控制盐酸戊乙奎醚注射液的产品质量，保证临床用药的安全有效。
【专利说明】-种盐酸戊乙奎離注射液中杂质的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物中杂质的检测方法，具体的说是涉及盐酸戊己奎離注射液中 3-奎宁丽及3-奎宁醇的检测方法。
【背景技术】
[0002] 盐酸戊己奎離注射液，主成分为盐酸戊己奎離，化学名：3-(2-环戊基-2-轻 基-2-苯基己氧基）奎宁环焼盐酸盐。化学式为：
【权利要求】
1. 一种盐酸戊乙奎醚注射液中3-奎宁***及3-奎宁醇杂质的检测方法，其特征在于采 用气相色谱法进行检测，先将盐酸戊乙奎醚注射液样品的溶剂减压旋干，再用碱性有机溶 剂溶解，使其中的所有盐酸盐转变为游离碱，氮气吹干，然后加入二***甲酰***配制成供试 品溶液；3-奎宁***及3-奎宁醇对照品则先加酸成盐，再参照供试品溶液的处理方法进行处 理，配制成杂质对照品溶液；分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按 外标法以峰面积计算3-奎宁***及3-奎宁醇杂质的含量。
2. 如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的碱性有机溶剂为氢氧化钠或氢氧 化钾的甲醇或乙醇溶液，质量体积百分比浓度为0. 1-2%。
3. 如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的酸选自盐酸、硫酸、***、氢溴酸 或憐酸，浓度为 0. 05mmol/L_2. 5 mmol/L。
4. 根据权利要求Γ3任一项所述的检测方法，其特征在于： 供试品溶液的配制：精密量取盐酸戊乙奎醚注射液适量，60°C以下减压旋干，加入 0. 2%的氢氧化钠甲醇溶液4ml溶解，氮气吹干，精密加入8ml二***甲酰***溶解，振摇提取 lOmin，过滤，取续滤液得每lml中含盐酸戊乙奎醚5mg的溶液； 杂质对照品溶液的配制：分别取3-奎宁***、3-奎宁醇杂质对照品适量，精密称定，用 lmmol/L的盐酸溶液配制成1 μ g/ml溶液，分别精密量取上述溶液40ml，60°C以下减压旋 干，加入0. 2%氢氧化钠甲醇溶液4ml溶解，氮气吹干，再加8ml二甲