文档介绍：中华人民共和国电力行业标准
DL —91
工业盐酸中硫酸盐含量的测定
——铬酸钡分光光度法
中华人民共和国能源部1991-10-04                       批准1992-04-01实施
1 方法概要中华人民共和国电力行业标准
DL —91
工业盐酸中硫酸盐含量的测定
——铬酸钡分光光度法
中华人民共和国能源部1991-10-04                       批准1992-04-01实施
1 方法概要
    硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并 定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测定范围为 ～。
2 试剂
 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。
 醋酸分析纯溶液(1+15。
 盐酸优级纯溶液(1+500。
 95%乙醇。
 铬酸钡-酸悬浊液。将铬酸钡加到由100mL醋酸和100mL盐酸( 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。
 含钙离子的氨水。称取无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中，贮存于 聚乙烯瓶中。
 硫酸钾分析纯标准溶液。
 准确称取已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二 级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液为A液(1mL中含1 mg。
 准确吸取25mLA液于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度， 摇匀。此溶液为B液(1mL中含。
 1 mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器
 分光光度计。
4 测定方法
 绘制～ mg 准曲线。
 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀释 至10mL刻度。再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温 5 min。
 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化 碳分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置 10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。在波长370nm 处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测 吸光度值和相应的硫酸根(含量绘制工作曲线。
 
表1 硫酸盐标准曲线的制作
 
 
 用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量的数据作回归处理，以硫酸根 (含量作自变量，相应的吸光度值作因变量输入计算器，就可得到吸光度值- 硫酸根(含量的线性回归方程。
5 试样的测定
 吸取20mL试样，用相对密度换算成质量或称重，移入内装少量二级试剂水或 称重(称准至的小烧杯中，小心充分摇匀，在沸水浴上蒸发至干。残留物加 1 mol/L盐酸3mL，用二级试剂水移入25mL，容量瓶中稀释至刻度，摇匀，为待 测液。
 吸取待测液10mL注入25mL比色管中。以下测定按、条所述操作 步骤进行发色测定吸光度值。从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg，或者根据试 样吸光度值，从回归方程求出相应硫酸根含量(mg。
6 计算及允许误差
 硫酸根含量x(以质量百分数表示按