文档介绍：电镜和 XRD 样品物象的表征包括形貌、粒度和晶相三个方面。物相分析一般使用 X -射线粉末衍射仪( XRD )和电子显微镜。形貌和粒度可通过扫描电镜( SEM )和透射电镜( TEM )直接观测到粒子的大小和形状。但由于电镜只能观测局部区域, 可能产生较大的统计误差。晶粒(注意粒子的大小和晶粒的大小不是一个概念, 在多数情况下纳米粒子是由多个完美排列的晶粒组成的)的晶相和大小,虽然也可通过更强的场发射透镜( HRTEM )得到,但是机器昂贵、操作复杂, 所以实验室一般使用 X -射线粉末衍射仪。下面就简单介绍两种大型分析仪器: XRD 和 TEM 。一. XRD 和 TEM 简介 -射线仪(XRD) 当高速电子撞击靶原子时,电子能将原子核内 K 层上一个电子击出并产生空穴,此时具有较高能量的外层电子跃迁到 K 层,其释放的能量以 X -射线的形式( K 系射线,电子从L 层跃迁到K 层称为Kα) 发射出去。X -射线是一种波长很短的电磁波, 波长范围在 ~ nm 之间。常用铜靶的波长为 。它具有很强的穿透力。 X -射线仪主要由 X光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。 XRD 物相定性分析物相定性分析的目的是利用 XRD 衍射角位置以及强度,鉴定未知样品是由哪些物相组成。它的原理是: 由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距 d 以及它们的相对强度 I/I 1 是物质的固有特性。每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸,而这些又与衍射角和衍射强度有着对应关系, 因此, 可以根据衍射数据来鉴别物质结构。通过将未知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相比较,逐一鉴定出样品中的各种物相。目前,可以利用粉末衍射卡片进行直接比对,也可以计算机数据库直接进行检索。 XRD 粒度分析纳米材料的晶粒尺寸大小直接影响到材料的性能。 XRD 可以很方便地提供纳米材料晶粒度的数据。测定的原理基于样品衍射线的宽度和材料晶粒大小有关这一现象。当晶粒小于 100 nm 时,其衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。当晶粒大于 100 nm 时, 宽化效应则不明显。晶粒大小可采用 Scherrel 公式进行计算 D=Kλ/B 1/2 cos θ式中, D 是沿晶面垂直方向的厚度,也可以认为是晶粒的大小, K 为衍射峰 Scherrel 常数, 一般取 ,λ为X -射线的波长,B 1/2 为衍射峰的半高宽, 单位为弧度,θ为布拉格衍射角。此外,根据晶粒大小还可以计算晶胞的堆垛层数 N=D hkl/d hkl 和纳米粉体的比表面积 s=6/ρD 在这里,N 为堆垛层数,D hkl 表示垂直于晶面(hk l) 的厚度,d hkl 为晶面间距;s 为比表面积, ρ为纳米材料的晶体密度。粉末 X 射线衍射 XRD (X Ray Diffraction ) 分析仪多为旋转阳极 X 射线衍射仪, 由单色 X 射线源、样品台、测角仪、探测器和 X 射线强度测量系统所组成。 Cu 靶X 射线发生器发出的单色 X 射线。 2. 电子透射电镜( TEM ) TEM 主要由三部分组成:电子光学部分、真空部分和电子部分。它的成像原理是阿贝提出的相干成像。(1) 当一束平行光束照射到具有周期性结构特征的物体时,便产生衍射现象。除零级衍射束外,还有各级衍射束,经过透镜