文档介绍：三草酸合铁酸钾的制备和实验式的测定
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三草酸合铁酸钾的制备和实验式的测定
前言:
三草酸合铁酸钾的制备：以Fe粉为原料，加热情况下与硫酸反应制得硫酸亚铁，再加入饱和硫酸铵((NH4)2SO4)生成硫酸亚铁铵(化学试剂公司氢氧化钠AR国药集团化学试剂有限公司锌粉AR国药集团化学试剂有限公司
、三草酸合铁酸钾的制备：
称取5g左右的铁粉与烧杯中，加入适量3mol-厶1的H2SO4在加热条件下反应生成FeSO4,再加入饱和（NH4）2SO4（2g（NH4）2SO4和15mlHO）生成（Nq）?Fe（Sq）?，将硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，然后加20mL蒸馏水和ImL3molLH2SO4，加热溶解后，再加入23mL饱和草酸溶液（，加热使草酸溶解制备饱和草酸溶液），加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，倾斜静置。待黄色晶体FeC2O4-2巴°沉淀后，弃去上层清液，加入20mL蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。
往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2c2°4（6gK2c2O4+15ml水）溶液15mL，
水浴加热313K，恒温下慢慢滴加6%的H2°2溶液10~14mL，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，然后加入6mL饱和草酸溶液，再滴加6ml饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。放置过夜，缓慢结晶。第二天趁热抽滤，得到三草酸合铁酸钾晶体。
、化学分析
（1）结晶水含量测定：
洗涤两个空容量瓶，将空容量瓶放入烘箱中的烘干，连续三次称重不变时，，放到烘箱中烘，直到质量不变，减少的质量即为样品中水分的质量。
(2)连续滴定法测定草酸根和铁的含量：
-厶1标准溶液的配制与标定:，盖上表面皿，稍稍加热，随时加水补充蒸发损失。冷却后，在暗处放置7〜10天，然后用玻璃丝过滤除去杂质。滤液贮于洗净的棕色瓶中，摇匀，放置暗处保存。若溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷却后过滤，则不必放置7〜10天，可立即标定其浓度。，加去离子水20ml和10ml3mO-厶1的H2SO4，加热至75~85C(瓶口开始冒热气)，趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点。平行测定3次。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计算KMnO4标准溶液的准确浓度。
C(KMnO4)=2m(Na2C2O4)/5V(KMnO4)*M(Na2C2O4)
草酸根的测定：〜(精确至±)于250mL锥形瓶中，加入
50mL水溶解，再加12mL1:5H2SO4，加热至70〜80°C左右，用标定好的KMnO4标准溶液滴定至浅红色，30秒钟不褪色为止。记下读数，计算结果。
铁离子的测定：，加热煮沸至黄色消失，过滤，洗涤锌粉与滤液合并,加入含H+浓度为1mol-厶1的硫酸7~8ml，用已标定的KMnO4溶液滴定至浅红色，30秒钟不褪色为止。记下读数，计算结果。
(3)重