文档介绍：热法磷酸制备磷酸二氢钾实验报告
85%磷酸制备磷酸二氢钾
技术研发部
的引入将降低产品收率，并加大后期***化镂处理难度。
醇洗
洗涤剂方便易得，不会造成产品损失，产品外观晶莹剔透，而且产品易于烘干，洗涤废液也可以通过蒸储方式回收利用。
采用醇洗增长了工艺路线，必须添加小型蒸储设备回收乙醇，且乙醇易燃易爆。
通过三种洗涤方法对比，实验室认为采用醇洗和饱和溶液洗均可以实现最佳洗涤，醇洗利用了有机化工中“相似相溶”原理，洗涤效果理想而且醇还具有清洗晶体表面的效果，产品中大部分杂质离子是附着于晶体表面。饱和溶液洗涤可以缩短操作流程，工艺路线无废水产生，且洗涤后的饱和溶液可以作为溶解***化钾溶剂。本项目影响产品质量主要是Cl-,下表为产品中***离子对照表，从中可以明显发现 ***离子含量直接受洗涤单元影响。
产品中***离子对照表
项目
***离子含量（衿
水洗
醇"
醇洗二
醇洗三
饱和溶液洗涤一
饱和溶液洗涤二
标准规定
注：此表非完全对照表仅做参考。

一、乙醇及饱和磷酸二氢钾（常温下）洗涤能力测试
以溶解三正丁***盐酸盐能力判断：每50ml三正丁***盐酸盐消耗
75ml磷酸二氢钾饱和溶液；每50ml三正丁***盐酸盐消耗乙醇135mle 以重复洗涤所得产品质量判断：乙醇溶液进行重复洗涤（第二次）时, 产品洗涤不彻底，可以判定饱和溶液较好。
二、实验测定
采用饱和磷酸二氢钾溶液对产品进行洗涤。
每110g产品使用100ml磷酸二氢钾饱和溶液分两次进行浸泡洗涤。
1、使用磷酸二氢钾溶液洗涤，会增加产量，以 100g高纯磷酸产量为计，产量为116g,多出6g。
2、洗涤液全部用于溶解***化钾。
洗涤液125g,磷酸100g,***化钾65g,其中溶解过程中需要用水量为120ml。以过量理论值10嗡口入三正丁***的量，反应不充分。
3、完全使用饱和磷酸二氢钾溶解***化钾
需200g饱和磷酸二氢钾溶液才能满足条件，且额外加水70ml,
以过量10标件加入三正丁***，反应不充分。
4、以部分饱和溶液溶解***化钾反应。
因为每批次产品需要100ml磷酸二氢钾溶液洗涤，以部分洗涤液溶解***化钾，部分洗涤液继续循环洗涤的方式进行，具体如下：
磷酸100g,***化钾65g, 。
在70c条件下加入水 165ml,以过量理论值 5%勺量加入三正丁*** (206ml)。该条件下能够完全反应。
综上：实验条件为，洗涤液一半进入循环洗涤系统，一半进入反应系统溶解***化钾。其用水量增加理论值 10%溶解温度为70C,当比重在时反应则完全进行。
温度
本实验中所讲反应温度为三正丁***萃取盐酸反应温度，反应温度
主要对两个方面产生影响
一、反应速率，反应温度越高，本反应达到反应终点所用时间越短，即反应速度越快，下表为反应时间随反应温度变化曲线，可以发现反应温度为22c反应完全需要60min,反应温度为70c时反应时间只需要30min。
反应时间随反应温度变化数据表
反应温度C
反应时间min
22
60
30
45
50
38
70
30
二、TBA损耗，TBA损耗主要为反应初期挥发，且温度越高挥发量
越大，在无***回收装置的情况下，反应温50c时，三正丁***损耗为。%
反应温70c时，三正丁***损失率则达到％
***损耗随反应温度变化数据表
反应温度C
***损耗
22
%
30
%
50
%
70
%
注：根据前期探索实验确定***用量为210ml,***损耗％^为，折算到产品即为 •磷
酸二氢钾，此处具体实验数据不做累赘。
上表为***损耗随反应温度变化曲线，从中可以发现在选择较低的反应温度是降低***损耗的主要条件。
通过对反应温度的分析，实验得到看似完全相反的结论，实则不然，通过对实验数据分析，综合各种因素，我们得到一重要结论：反应温度直接决定着反应进行的快慢，***的损耗是由反应温度决定的， ***的损耗主要是物理挥发而非化学损耗（结合后续实验并未发现***），也就是如果设置***回收装置便可以在较高温度下进行快速反应，***的损耗也将极大降低，但是此时需要反应的***过量。
水用量
水用量是整个反应关键影响因素。反应过程中带入水主要由三部分构成：①高纯酸；②溶解***化钾；③氨水。影响反应过程的主要是 ①②部分水。前期试验是将***化钾配制成饱和溶液加入到高纯酸中