COD测定.doc

文档介绍：COD(化学需氧量)的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准适用于含***，并稀释至1000mL，混匀。以***钾为氧化剂，()故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
1,10—菲绕啉（1,10—phenanathroline monohy drate）指示剂溶液：，,10—菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
防爆沸玻璃珠。
5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置。
25mL或50mL酸性滴定管。
6 采样和样品
QJ/XH 05031—2002
采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（）至pH<2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
试料的准备
将试样充分摇匀，。
7 步骤
对于COD小于50mg/L的水样，应采用低浓度的***钾标准溶液()氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液()回滴。
该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈现蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
取试料（）于锥形瓶中，。
空白试验：，其余试剂和试料测定()相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
校核试验：按测定试料()（）的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
去干扰试验：无机还原性物质如亚***盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为***化物，可加入硫酸***（）部分地除去，经回流后，***离子可与硫酸钡结合成可溶性的******络合物。
当***离子的含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250 mg/L，低于此值结果的准确度就不可先靠。
水样的测定：于试料（）***钾标准溶液()和几滴防爆沸玻璃珠(