文档介绍:一种治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法
一种治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法
本发明涉及一种由马蹄金、铁包金等制成的治疗肝炎的金马肝泰制剂的检测方法,该检测方法包括该组方制剂中多种组分的鉴别测试方法和/或含量测定方法。本发明为该组方制剂提上述两种溶液各5-10 μ 1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷:甲醇=(4-7:-2)
为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
[0015](2)取本品I袋,研细,加乙醇50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。,同法制成对照药材溶液。另取芍药苷对照品适量,力口乙醇制成每Iml含Img的溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各5-lOul,分别点于同一娃胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-氨水(3-6:-2:-)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105°C烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
[0016](3)取本品I袋,研细,加水20ml使溶解,加稀盐酸调pH值至2,加醋酸乙酯20ml振摇提取,提取液置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。,加水适量,煎煮半小时,滤过,滤液加水至10ml,同法制成对照药材溶液。另取丹参素钠对照品,加甲醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5-10ul,分别点于同一娃胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸(15-35:5_20:
2-6)为展开剂,展开,取出,晾干。置氨气中熏后,取出,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑
占.[0017](4)取本品2袋,研细,加水30ml,超声处理使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,弃去乙醚液,水液再用醋酸乙酯振摇提取3次,每次30ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液;另取淫羊霍苷对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5-10 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5-15:-2:-2:-2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。[0018]制剂中芍药苷的含量测试方法如下:
[0019]照高效液相色谱法,用十八烷基键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸=20-35:-:- 为流动相;检测波长 225_235nm ;柱温 25-40°C ;流量 - ;理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000 ;精密称取芍药苷对照品适量,加50%甲醇溶液使溶解,;取本品装量差异项下的内容物,混匀,研细, (无蔗糖),精密称定,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,用微孔滤膜(