文档介绍：七水硫酸亚铁质量分数测定方法的研究
摘 要:本文就工业级七水硫酸亚铁质量分数的测定方法进行研究,改用过量***钾标准溶液氧化硫酸亚铁,以试亚铁灵为指示剂,用已标定的硫酸亚铁铵溶液滴定多余的***钾标准溶液,从而反算出七水硫酸0 mL,贮于棕色瓶中。
硫酸亚铁铵的标定方法为:准确吸取5 mL***钾溶液于500 mL锥形瓶中,加纯水稀释至110 mL,缓慢加入30 mL浓硫酸后混匀。待冷却后,滴加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。硫酸亚铁铵标定的浓度计算式如下:
式中,C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL。
测定方法
准确称取2 g左右待测工业级七水硫酸亚铁转移至锥形瓶中,加纯水稀释至100 mL,然后缓慢加入浓硫酸10 mL,并加入30 mL***钾溶液,最后滴加3~4滴试亚铁灵指示剂,并用硫酸亚铁铵溶液回滴,记录硫酸亚铁铵溶液消耗体积。其中,七水硫酸亚铁的反算计算式如下:
由(2)(3)(4)可得计算公式:
式中:n—溶液的物质的量,mol;m—溶液的质量,g;M—溶液的相对分子质量,g/mol。
其中C[K2CrO7]= mol/L。进一步简化公式可得:
则工业级七水硫酸亚铁的质量分数为:
2 结果与讨论
数据分析
从表1可得出,硫酸亚铁铵回滴*** 2< 2,硫酸亚铁铵回滴***<。
从图1可得出,硫酸亚铁铵回滴***钾法可重现性比原企标方法可重现性好。硫酸亚铁铵回滴***%,%,与工业级七水硫酸亚铁合格品质量分数85%接近,此检测方法可靠。
检测结果
检测结果如表1~2和图1所示。
3 結语
硫酸亚铁铵回滴***,,检测数据可靠,药品易获得,所用药品均为测化学需氧量常用药品,操作简单,成本低,作为七水硫酸亚铁的检测方法是可行的。
硫酸亚铁铵回滴***钾法与原企标方法在检出限、标准偏差、可重现性及检测结果方面的对比,可以确定硫酸亚铁铵回滴***钾法在各个方面都优于原企标方法,所以,确定采用硫酸亚铁铵回滴***钾法进行工业级七水硫酸亚铁质量分数的检测,以获得准确、稳定的检测结果。
[参考文献]
[1]李志西,[M].北京:科学出版社,2012.
[2]张 琪,刘慧灵,朱 瑞,***和芦丁的含量测定方法的研究[D].北京:中国医学科学院药用植物研究所,2003.
Study on the determination method of mass fraction of ferrous sulfate heptahydrate
Liu Ting
(Zhongshan Minghao Sewage Treatment Co., Ltd., Zhongsh