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文档介绍:一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法
一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法
本发明提供一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法,采用毛细管柱气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID)测定无烟气烟草制品中薄荷醇的含量,主要包括以下步骤:1)] 较佳的,所述超声萃取时间为15 + 5分钟。
[0014] 较佳的,所述离也转速为3000 +5(K)巧m。
[0015] 较佳的,所述离也时间为10 + 1分钟。
[0016] 2)薄荷醇标准溶液的配制:
[0017] A、称取薄荷醇标准品用有机溶剂溶解并定容,配成标准储备溶液;
[0018] B、分别移取不同量的步骤2)的A中的薄荷醇标准储备溶液,用含有内标物的有机 溶剂稀释定容为一系列不同浓度的标准溶液。
[0019] 较佳的,所述有机溶剂为正丙醇。
[0020] 较佳的,所述内标物为1,3-下二醇。
[0021] 较佳的,所述标准储备溶液保存于4C的冰箱中,其有效期为3个月。
[0022] 较佳的,步骤1)或2)中,所述含有内标物的有机溶剂相同。
[0023] 进一步的,所述含有内标物的有机溶剂的浓度相等。
[0024] 3)萃取液中样品定性检测;分别将步骤1)中待测萃取液和步骤2)中配制的标准 溶液进行GC-FID检测,根据内标法比较保留时间进行定性,确定薄荷醇成分;
[0025] 4)萃取液中样品定量检测;分别将步骤1)中待测萃取液和步骤2)中配制的标准 溶液进行GC-FID检测,采用内标标准曲线法进行定量,获得萃取液中薄荷醇的浓度含量;
[0026] 较佳的,所述内标标准曲线法包括W下步骤:
[0027] I、将步骤2)的B中一系列不同浓度的标准溶液分别进行GC-FID检测,获得薄荷 醇/内标物的色谱峰面积比与薄荷醇/内标物的质量浓度比的线性关系,绘制相应的标准 工作曲线,计算得到标准工作曲线的回归方程。
[0028] 较佳的,所述标准工作曲线中,W薄荷醇/内标物的色谱峰面积比为纵坐标(Y 轴),其相应薄荷醇/内标物的质量浓度比为横坐标狂轴)。
[0029] II、将步骤1)中待测萃取液进行GC-FID检测,将获得的薄荷醇/内标物的色谱峰 面积比值,代入步骤4)的I中标准工作曲线的回归方程,并根据内标物的已知质量浓度, 计算得到萃取液中薄荷醇质量浓度。
[0030] 具体来说,采用内标法具有避免实验过程中标准品加入量不一、进样体积不等带 来的误差;相比外标法,具有结果更准确、操作更方便的优点。
[0031] 较佳的,所述步骤3)或4)中GC-FID检测条件为:
[003引色谱柱:固定相为聚己二醇(PEG-20M)的DB-WAX毛细管柱 (30mX0. 25mmX0. 25ym);载气;高纯氮气,载气纯度>99. 999% ;进样口温度;25(TC ;进 样量;2y 1 ;流速;2ml/min ;分流比;10 ;1 ;升温程序:初始温度Iicrc保持Imin, W 1(TC / min的速率升至15(TC,保持2min,再W 1(TC /min的速率升至22(TC,保持20min ;检测 器;FID ;吹扫气邮,流速为25ml/min ;燃烧气:?,流速为30ml/min ;助燃气谨气,

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