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文档介绍:一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法
一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法
本发明涉及一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法,步骤如下:1)配制内标液、标准储备液、标准工作溶液;2)样品前处理:烟丝样品置于20mL释得到标准储备液,10mg/mL薄荷醇;移取标准储备溶液适量,、、、、、 mg/mL的标准工作溶液;
2)样品前处理:从卷烟样品中随机抽取三包,在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温;剥离出烟支烟丝,,,烟丝样品置于20mL顶空瓶中,,压盖密封后进样;
3)样品测定,采用安捷伦顶空气相色谱仪,顶空条件:平衡温度100°C;样品环温度1600C ;传输线温度1800C ;平衡时间30 min ; ; ;
气相色谱条件:载气为氦气,纯度>%,柱流量3mL/min ;色谱柱:安捷伦HP-1NNOffax色谱柱,30mX μ m ;进样方式:分流进样,分流比30:1 ;进样口温度:250°C ;程序升温:140°C,保持lmin,以20°C /min的速度升温至220°C,保持2min ;FID检测器温度250°C,氢气40mL/min ;空气450 mL/min ;尾吹气,氦气30mL/min ;
4)定性和定量:使用标准品保留时间和单标进样定性,空白溶液、标准溶液、实际样品溶液的色谱图;采用内标法定量,薄荷醇和内标的峰面积比y和浓度比X绘制标准工作曲线,获得对应的保留时间、线性方程、检出限和检测限。
[0006]本发明采用了顶空进样,样品前处理简单易自动化。色谱分离全过程只需7 min。该方法线性良好, μ g/mL,%,满足实际需要。顶空进样的样品制备可以在生产车间直接进行,减少了薄荷醇的挥发损失,同时相对传统的溶剂萃取法,溶剂消耗少,环境友好。采用顶空进样器的重叠平衡功能,柱箱同时平衡多个样品瓶以提高工作效率,实现了高通量自动分析。该方法具有简单、快速、准确、自动化和适用范围广等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为本发明中空白溶液、标准溶液、烟丝样品溶液的色谱图(其中1,薄荷醇;2,丙酸苯乙酯)。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例旨在进一步说明本发明,而非限制本发明。
[0009]一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法,该方法包括以下步骤:
I)配制内标液、标准储备液、标准工作溶液: mL容量瓶,用DMF (N,N- 二***甲酰***)定容稀释得到内标液(lmg/mL内标)。 g、,用DMF定容稀释得到标准储备液(10mg/mL薄荷醇)。移取标准储备溶液适量,,,、,, mg/mL的标准工作溶液。
[0010]2)样品前处理:从卷烟样品中随机抽取三包,在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温。剥离出烟支烟丝, (