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氧化锌制备方法.docx

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文档介绍

文档介绍:mol-L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有 mol-L-1的 Zn(NO3)2-,在130°C下反 应12 h,将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后,在130摄O3) 2・6H2O配制成适当浓度的水溶液,在一定温度和充分搅 拌的条件下滴加适量沉淀剂NH3・H2O,待反应完全后经过滤沉淀,得到Zn (OH) 2经干燥,煅烧后制的纳米氧化锌。
1、 反应物配比
以 的 Zn (NO3)2・6H2O:NH3・H2O=1:2,1:,1:3,1:4的配比,在其它 条件下分别进行实验,结果显示,配比为1:,股为最佳配比。
2、 反应温度:最佳反应温度为40C
直接沉淀法制备ZnO纳米材料
直接沉淀法的原理是在包含种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一 定条件下生成沉淀剂后从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解值得纳米 ZnO。
以***化锌为原料,直接沉淀法制备ZnO纳米粒子;研究了制备过程中Zn2+浓度、 焙烧温度等条件对ZnO纳米品体粒径的影响,并对其机理进行了分析。实验结果 表明,较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径;在其他反应条件相同的情况下, 制备的纳米ZnO粒子,其品粒尺寸随着焙烧温度的增加,品粒逐渐增大,与体相 ZnO粒子相比,纳米ZnO粒子在紫外区光吸收能力显著增强,为ZnO的应用开辟 了更为广阔的前景。
一、 反应机理
以***化锌为原料、氢氧化钠为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式: ZnCl2 +
2NaOH === Zn(OH)2| + 2NaCl
热处理:Zn(OH)2 === ZnO(s) + H2O t
二、 工艺流程
三、 原料及仪器
***化锌、氢氧化钠、去离子水、无水乙醇
四、 制备方法
前驱物的制备
、0,5 mol/L、 mol/ mol/L的锌盐的溶液, 在磁力搅拌的条件下迅速加入等摩尔的氢氧化钠溶液(),并强烈搅拌, 生成物用离心机进行离心,并用去离子水和无水乙醇进行洗涤,放入60r的烘 箱中进行干燥,得到前驱物。
纳米ZnO的制备
将制得的前驱物分别为200°C、300°C、400r和500°C和条件下进行焙烧2h,得 到了纳米ZnO粒子。
尿素沉淀法制备氧化锌
现将分析纯的尿素用二次去离子水溶解在烧杯中得到一澄清溶液,再补加适量的 二次去离子水,达到所需的体积,实验中,尿素与***锌的摩尔浓度比为2:1, 然后在95C〜125C下加热溶液进行反应,由于水溶液在100C以上的反应在密闭 容器中进行,溶液在加热的过程中会发生如下反应,首先尿素在提高的温度下开 始缓慢水解:
CO(NH2)2+2H2Of CO2 t+2NH3、・H2O
水解产物与***锌反应生成碱式碳酸锌沉淀,
3Zn2++CO32-+4OH-+H2O-ZnCO32Zn(OH)2H2O I
沉淀经过滤、洗涤,在100—110C下真空干燥箱中干燥2h左右,干燥后的沉淀 置于马弗炉中,在450C下煅烧3h得到氧化锌产品。
ZnCO32Zn(OH)2H2Of ZnO+ H2O+ CO2 t
尿素沉淀法制备纳米颗粒
本文采用沉淀法制备纳米颗