文档介绍：一种山豆根药材中苦参碱的含量测定方法
一种山豆根药材中苦参碱的含量测定方法
本发明公开了一种山豆根药材中苦参碱的含量测定方法，其特征在于将苦参碱（MT）、氧化苦参碱（OMT）、氧化槐果碱（OSC）及槐果碱（SC）在过量还原剂的条件下只以)、氧化苦参碱(0ΜΤ)、氧化槐果碱(OSC)及槐果碱(SC)在过量还原剂的条件下只以苦参碱一种形式存在，确定了一个较为简便的提取工艺，不用繁琐的前处理手段，而且液相条件缓和，出峰时间较早，分离度及峰形良好，具有普遍的适用性。
[0006]本发明通过如下技术手段实现:
一种山豆根药材中苦参碱的含量测定方法，其特征在于:
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇:乙腈:%磷酸(74:18:8)为流动相；检测波长为210nm ;理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000 ；
(2)对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml含苦参碱20 μ g溶液，即得;
(3)供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50ml，密塞，称定重量，放置30分钟，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml与10%亚硫酸氢钠溶液5ml混合，涡旋震荡5min，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ 1，注入液相色谱仪，测定。
[0007]本发明沿用了药典的提取方法，保证了提取效率的同时又克服了药典工艺之不足，考虑到与苦参碱结构相互影响的因素，同时又避免通过过多的标准品建立含量测定方法所造成的困难。
[0008]通过方法学考察，采用加样回收试验，结果表明:%(n=9), (见表I);精密度(见表2)、稳定性(见表3)、重复性(见表4)、柱子适用性(见表5),试验均符合方法学要求。
[0009]所用仪器为:岛津LC-20A，LC-20AT泵，SPD-20A检测器，SIL-20进样器；LCsoluton色谱工作站；KQ5200B型超声清洗器。
[0010]药典提取方法(a)与本发明方法提取(b)的区别见图1 ;可见本发明可将0MT、SC、OSC还原为MT。色谱条件为:甲醇:乙腈:乙醇:%磷酸溶液(42:36:10:12);色谱柱:GLSciences Inertsil ODS-SP 5 μ m 。
[0011]
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1药典提取方法(a)与本发明方法提取(b)的区别 图2本发明方法所测得的液相色谱图
【具体实施方式】
[0013]实施例1
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇:乙腈:%磷酸(74:18:8)为流动相；检测波长为210nm ;理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000 ；
(2)对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml含苦参碱20 μ g溶液，即得;
(3)供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50ml，密塞，称定重量