文档介绍：实验一：草酸根合铁<Ⅲ）酸钾的制备及表征
一、实验目的
．认识配合物组成解析和性质表征的方法和手段。
．用化学解析、热解析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确立草酸根合铁<Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测取必然量磨细的配合物样品，按规定的操作步骤在热天平进步行热分解测定，升温到550℃为止。记录不同样温度时的样质量量。
热分解产物中可否有碳酸盐可用盐酸来判断。
亦可用气相色谱测定不同样温度时热分解产物中逸出气的组分及其相对含量
。
<4）红外光谱测定
将重结晶的配合物和550℃的热分解产物分别测定其红外光谱。
<5）配合物的磁化率测定
某些物质自己不体现磁性，但在外磁场作用下会引诱出磁性，表现为一个
微观磁矩，其方向与外磁场方向相反。这类物质称为反磁性物质。
有的物质自己就拥有磁性，表现为一个微观的永远磁矩。由于热运动，排
列纷乱无章，其磁性在各个方向上相互抵消，但在外磁场作用下，会顺着外磁
场方向摆列，其磁化方向与外磁场同样，产生一个附带磁场，使总的磁场获得
增强。这类物质称为顺磁性物质。顺磁性物质在外磁场作用下也会产生引诱磁
矩，但其数值比永远磁矩小得多。离子若拥有一个或更多个未成对电子，则像
一个小磁体，拥有永远磁矩，在外磁场作用下会产生顺磁性。又因顺磁效应大
于反磁效应，故拥有未成对电子的物质都是顺磁性物质。其有效磁矩μeff可近
似表示为：
n′表示未成对电子数量。如能经过实验求出μeff，计算出未成对电子数
目，即可确立离子的电子摆列状况。μeff为微观物理量，没法直接由实验测
得，须将它与宏观物理量磁化率联系起来。有效磁矩与磁化率的关系为：
式中：x——磁化率；
M——相对分子质量；
T——热力学温度，K。
物质的磁化率可用古埃磁天平丈量。古埃法丈量磁化率的原理以下：
顺磁性物质会被不平均外磁场一端所吸引，而反磁性物质会被排斥，所以，将顺磁性物质或反磁性物质放在磁场中称量，其质量会与不加磁场时不同样。顺磁性物质被吸引，其质量增添；反磁性物质被磁场排斥，其质量减少。
求物质的磁化率较简略的方法是以顺磁性莫尔盐(NH4>2SO4·FeSO4·6H2O的磁化率为标准，控制莫尔盐与样品实验条件同样，此时待求物质的磁化率与莫尔盐的磁化率的关系以下式所示：
式中：ms——装入样品管中的莫尔盐的质量，g；m——装入样品管中的待测样品的质量，g；△m3——莫尔盐加磁场前后质量的变化，g；△m——待测样品加磁场前后质量的变化，g。
代入<2）式即可求得μeff。将其代入<1）式，可求出n′。
以硫酸亚铁铵<俗称摩尔盐）为标定物，用磁天平测定草酸根合铁<Ⅲ）酸
钾的磁化率。
详尽操作以下：莫尔盐与待测样品研细过筛备用。取一只干燥样品管挂在
天平挂钩上,调治样品管的高度,
使样品管的底部对准磁铁的中心线。在不加磁场的状况下,称空样品管的质量m,取下样品管