文档介绍：***化钾与 85% 磷酸制备磷酸二氢钾
实
验
报
告
机相为三正丁***， 下层则 NH4Cl 溶液。（未特殊注明产品采用醇洗）
磷酸二氢钾产品图如下：
产品照片
实验数据分析
通过探索实验（各指标均为理论值 100%）分析，发现反应初始
温度影响反应速率以及 TBA 的损耗率；水含量及三正丁***影响 P2O5
及 K2O 收率；由于此反应缺少有效晶体生长过程，搅拌成为影响晶体大小的关键因素； 所得晶体为直接从有机相分离， 从降低***损耗角度，如何洗涤也是关键。
洗涤
本项目磷酸二氢钾产品为直接从盐酸三正丁***中过滤得到， 产品表面附着有少量有机溶剂， 如果直接进行干燥不仅造成三正丁***的损失而且所得产品带有少量异味， 因此必须将产品进行洗涤。 洗涤是关键工段，洗涤效果直接影响产品质量和外观。 本实验分别对三种洗涤剂方法：水洗，磷酸二氢钾饱和溶液洗，醇洗进行了研究。实验对照
表如下
项目
优点
缺点
MKP 易溶于水，常温
下溶解度为：
洗涤剂方便易得，所
水，水洗
水洗
得洗涤废液可循环使
时 MKP 损耗率高达
用
%，且洗涤效果不
稳定。
必须配置磷酸二氢钾
饱和溶液，引入大量
洗涤废液可循环使
磷酸二氢钾饱和溶液
用，不会造成产品损
的水，水的引入将降
洗
低产品收率，并加大
失
后期***化铵处理难
度。
洗涤剂方便易得，不
会造成产品损失，产
采用醇洗增长了工艺
品外观晶莹剔透，而
路线，必须添加小型
醇洗
且产品易于烘干，洗
蒸馏设备回收乙醇，
涤废液也可以通过蒸
且乙醇易燃易爆。
馏方式回收利用。
通过三种洗涤方法对比， 实验室认为采用醇洗和饱和溶液洗均可以实现最佳洗涤，醇洗利用了有机化工中“相似相溶”原理，洗涤效
果理想而且醇还具有清洗晶体表面的效果， 产品部分杂质离子是附着
于晶体表面。饱和溶液洗涤可以缩短操作流程， 工艺路线无废水产生，
且洗涤后的饱和溶液可以作为溶解***化钾溶剂。 本项目影响产品质量
主要是 Cl-，下表为产品中***离子对照表，从中可以明显发现***离子含量直接受洗涤单元影响。
产品中***离子对照表
项目
***离子含量（ %）
水洗
醇洗一
醇洗二
醇洗三
饱和溶液洗涤一
饱和溶液洗涤二
标准规定
注：此表非完全对照表仅做参考。
饱和溶液洗涤
一、乙醇及饱和磷酸二氢钾 (常温下 )洗涤能力测试
以溶解三正丁***盐酸盐能力判断：每
50ml 三正丁***盐酸盐消耗
75ml 磷酸二氢钾饱和溶液；每 50ml 三正丁***盐酸盐消耗乙醇 135ml。
以重复洗涤所得产品质量判断： 乙醇溶液进行重复洗涤 （第二次）时，
产品洗涤不彻底，可以判定饱和溶液较好。
二、实验测定
采用饱和磷酸二氢钾溶液对产品进行洗涤。
每 110g 产品使用 100ml 磷酸二氢钾饱和溶液分两次进行浸泡洗涤。
1、使用磷酸二氢钾溶液洗涤，会增加产量，以 100g 高纯磷酸产
量为计，产量为 116g，多出 6g。
2、洗涤液全部用于溶解***化钾。
洗涤液 125g，磷酸 100g，***化钾 65g，其中溶解过程中需要用水
量为 120ml。以过量理论值 10%加入三正丁***的量，反应不充分。
3、完全使用饱和磷酸二氢钾溶解***化钾。
需 200g 饱和磷酸二氢钾溶液才能满足条件，且额外加水
70ml，
以过量 10%条件加入三正丁***，反应不充分。
4、以