文档介绍：电池级草酸亚铁检测标准及方法检测项目允许范围( %) 主含量≥ 水分≤ 硫酸不溶物≤ ***不溶物≤ 硫酸盐(SO 4 2-)≤ ***化物(Cl -)≤ 钾( K)≤ 钠(Na) ≤ 铜(Cu) ≤ 锌(Zn) ≤ 镍(Ni)≤ 铬(Cr)≤ 平均粒径( D50 )≤ 5μ m 1、草酸亚铁( FeC 2O 4· 2H 2O )含量的测定称取样品于锥形瓶中,加入 100ml 水、 10ml 弄硫酸和 5ml 磷酸, 使样品溶解, KMn O 4 标准溶液滴定至接近终点时,溶液加热到 60— 70 ℃,趁热滴定至溶液呈淡粉色并保持 30s 不变色。同时做空白样。 FeC 2O 4· 2H 2O的含量百分数( X)按下式计算: X =[( V-V 0)×C×/ (3×1000 ×m)]×100% 式中 c——高锰酸钾标准溶液的浓度, mol/ L m——样品的质量, gV——滴定样品消耗高锰酸钾溶液体积, ml V 0——滴定空白样品消耗高锰酸钾溶液体积, ml 含量应≥ % 高锰酸钾标准溶液的配制及标定: ( 1)配制: 称取高锰酸钾,溶于 1000mL 水中,置于暗处保存 2 周。以 4 号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸 5min 。收集瓶也应用此高锰酸钾洗涤 2~ 3次。( 2)标定: 称取于 105~110 ℃烘至恒重的基准草酸钠,溶于 100mL (8+92 )硫酸溶液中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至 65℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持 30s ,同时作空白试验。(3)计算: 高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算 c=m/[(V-V 0)× ] 式中 c--- 高锰酸钾标准溶液的浓度, mol/L ; m--- 草酸钠的质量, g; V--- 高锰酸钾溶液的用量, mL; V 0--- 空白试验用高锰酸钾溶液的用量, mL; --- 高锰酸钾溶液 c= 相当的以克表示的草酸钠的质量。 2 、水分称取试样,于 110 ±5℃恒重 2h,在烘箱内干燥放至常温(约40℃), 取出称量干燥失重。含量应≤ % 3 、硫酸不溶物称取 10g 样品,加 100ml 水及 25— 30ml 硫酸,加热溶解,溶液不得显浑浊。(不溶物含量在≤% 时,溶液不显混浊。) 4、***不溶物称取 10g 样品,加入 50ml 25 % ***加热溶解, 溶液应澄清无沉淀或极少量沉淀。(不溶物含量在≤% 时,溶液无沉淀。) 5、硫酸盐称取 2g 样品加入少许水润湿,加入 10ml 25% HNO 3溶解后,稀释至 50ml , 摇匀,静置 30min ,过滤,弃去最初的 5ml ,取 25ml ,稀释至与标准相同刻度, 加入 3ml 250g/L ***化钡溶液,摇匀放置 10min , 溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取 2 g样品加 10ml 25% HNO 3 溶解后,加入 3ml 2