文档介绍：一种分离和测定粉防己碱和防己诺林碱的方法
一种分离和测定粉防己碱和防己诺林碱的方法
本发明涉及一种分离和测定粉防己碱和防己诺林碱的方法，包括：(1)将防己生药或含防己的中药制剂用甲醇溶解，超声后过滤；(2)采用步骤(1)得到的滤液进行高己碱和防己诺林碱的最低检出量分别为〇· 28mg/L和0· 13mg/L ;线性范围分别为 125-4000mg/L和47-1500mg/L，线性相关系数良好，方法回收率大于90%，RSD小于10%。
【专利附图】
【附图说明】
[0024] 图1中A:芪防膝痹颗粒剂中的粉防己碱和防己诺林碱色谱图；
[0025] B:芪防膝痹颗粒剂的阴性对照品中的色谱图；
[0026] C:防己生药中的粉防己碱和防己诺林碱色谱图；
[0027] 其中1 :防己诺林碱，2 :粉防己碱。
【具体实施方式】
[0028]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
[0029] 实施例1 :
[0030]粉防己碱和防己诺林碱在芪防膝痹方颗粒剂中的测定
[0031] 1、样品预处理：精密称取〇.8g芪防膝痹方颗粒剂，置于锥形瓶中，加入25ml甲醇， 塞紧瓶塞，称重，超声30min后，称重，用甲醇补足重量，用〇· 45 μ m的滤膜滤过，1〇 μ L进样。 [0032] 2、色谱条件：
[0033] HPLC 系统：
[0034]安捷伦1200高效液相色谱系统：包括G1：B11A四元进气泵，G1329A自动注射器， G1322A在线脱气机和goub紫外检测器。数据收集和分析了安捷伦工作站软件（版本 ，德国）。色谱柱：ATENA C18柱（250mmX6mm内径，5μΜ，安谱公司，中国），采用 〇二5 μ Μ柱前过滤器。添加丨克/L辛烷磺酸钠，使用前用〇.45 μπι滤膜过滤。流动相：甲 醇-水（65:35，V/V，冰醋酸调pH至3)，添加1 g/L辛烷磺酸钠。紫外检测器设置在280nm。 柱温：室温。流速：lmL/min。进样量：10uL。
[0035] 3、色谱图：标准品、空白对照、芪防膝痹方颗粒剂的色谱图见图1。典型的保留时 间为防己诺林碱10. 7min。粉防己碱12. 2min。杂质对样品的测定无干扰。峰形对称，分离 完全。整个色谱分析过程时间为14min。
[0036] 4、线性范围
[0037] 防己诺林碱：
[0038] 使其浓度分别为47, 94, 188, 375, 750, 1500mg · Γ1标准样品，直接进样进行测定。 以峰面积和浓度作线性回归，得标准曲线回归方程为：y = 0. 1384X+4. 1724,相关系数r = 0. 9995。方法的线性范围为47?1500mg吨―1。血浆中MPA的最低定量浓度为0. 35mg ?I/1
[0039] 粉防己碱：
[0040] 使其浓度分别为125, 250, 500, 1000, 2000, 4000 μ g · L1标准样品，直接进样进行 测定。以峰面积和