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文档介绍:一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法
一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法
本发明提供一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法。为了解决现有技术中缺乏准确测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇含量的问题,本发明通过在线捕集装l003。具有较大的比表面积,即具有较大的安全采样体积,和较好的疏水性能,对水的吸附能力低,并且容易脱附,分析的物质在吸附剂上不发生化学反应。
[0013]较佳的,所述步骤I)中,设定采样时间为t (min),采样流量为s (m3/min)。优选为采样时间每次30min,采样流量100mL/min (I X l(T4m3/min)。采样时间和采样流量在此条件下,由气相色谱-质谱联用法测定的色谱峰型较佳、响应较大,且在吸附管的吸附容量允许范围之内。
[0014]较佳的,所述步骤I)中,每次两支吸附采样管同时采集。
[0015]2)薄荷醇标准溶液的制备:准确称取一定量的薄荷醇标准品至容量瓶,以乙醇为稀释溶剂,得到薄荷醇标准溶液。
[0016]较佳的,所述步骤2)。
[0017]3)薄荷醇标准工作曲线的绘制:分别移取一系列不同体积的步骤2)中薄荷醇标准溶液,通过气相色谱填充柱进样口,用气相色谱进样针,分别注入吸附采样管,将吸附有薄荷醇的吸附管置于热脱附仪中,热脱附仪与GC/MS直接相连,薄荷醇经过热脱附后由载气带入GC/MS检测,获得薄荷醇含量与峰面积的线性关系,以薄荷醇色谱峰面积对应其相应的含量(μ g),绘制相应的标准工作曲线,计算得到标准工作曲线的回归方程。
[0018]较佳的,所述步骤3)中,注入吸附采样管中步骤2)的薄荷醇标准溶液体积分别为I μ L、2 μ L、4 μ L、8 μ L、16 μ L0
[0019]较佳的,所述步骤3)中,将吸附采样管与气相色谱填充柱进样口连接,设置进样口温度:150°C ;氦气流量:90mL/min。
[0020]较佳的,所述步骤3)中,所述将吸附采样管与气相色谱填充柱进样口连接注入薄荷醇标准溶液的方法机理是:将吸附采样管与气相色谱填充柱进样口直接用螺丝帽连接,该方法用于制作标准曲线时,通过对填充柱进样口给予一定的温度和压力(进样口温度150°C;氦气流量90mL/min)使薄荷醇标准溶液按照不同的体积注入到吸附采样管中被填料吸附。得到的已经注入薄荷醇的吸附采样管再放在热脱附仪上进行脱附,脱附后的薄荷醇进入气相色谱质谱联用仪进行分析。(溶液不能直接进入采样管的,会破坏采样管的填料,通过气相色谱填充柱进样口间接进样)
[0021]4)在线捕集大气样品中薄荷醇含量的测定:将步骤I)中密封在吸附采样管的样品置于热脱附仪中,热脱附仪与GC/MS直接相连,薄荷醇经过热脱附后由载气带入GC/MS检测,将获得的薄荷醇色谱峰面积,分别代入步骤3)中标准工作曲线的回归方程,计算得到相应薄荷醇含量(μ g)。
[0022]较佳的,所述步骤3)和步骤4)中热脱附条件为:
[0023]载气:高纯氦气,载气纯度≥%;载气压力: ;预吹时间:5min ;阀温:200°C ;传输线温度:220°C ;—级脱附温度:250°C,保持30min ;脱附流量:50mL/min ;进口分流:50mL/min ;二级脱附温度:2

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