文档介绍：实验八：尿素中氮的测定
实验目的
学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
学会NH+的强化，掌握试样消化操作。
4
掌握容量瓶、移液管的正确操作。
进一步熟悉分析天平的使用。
实验原理：
尿素是有机碱，不能被强酸直接滴(CO(NH))]X100%
2
:=(X+X+X+……+X)/n
123n
标准偏差计算:
4统计量计算式为：T=(X—)/S
nn
六•问题及思考题
★思考题
尿素是个有机碱，为什么不能用标准酸直接滴定？尿素消化后转化成，为什
么不能用标准碱直接滴定？实验中NH+如何强化？
4
答：尿素为弱碱，因此不能用标准酸溶液直接滴定。由于NH+的酸性太弱
4
(K=-10)，因此不能直接用标准溶液滴定。
a
甲醛与NH+作用，生成质子化的六次***四***(Ka=)和H+,其
4
反应如下：4NH++6HCHO=(CH)NH++3H++6HO
42642
所生成的H+和(CH)NH+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
264
写出尿素消化和NH+强化的主要反应式，拟出尿素中含氮的质量分数计算公
-4
答：尿素消化：CO(NH)+3HSO=(NH)SO+2SOt+2H0+COt
2224424222
NH+强化：4NH++6HCHO=(CH)NH++3H++6HO
442642
N%=[C(NaOH)XV(NaOH)XM(N)]F[m(C0(NH))]X100%
2
3•中和硫酸过程中氢氧化钠的量是否要准确控制？若不足或过量时对实验结果有什么影响？碱加过量了该怎么办？中和过量的碱是否要记录？
答：要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。・L-iHSO溶液至试液为橙红或红色，再用
24
・L-iNa0H溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。
4•为什么加入的甲醛事先要用碱中和，中和所用的减量是否要准确？要不要记录？
答：甲醛中常含有微量的甲酸(甲醛受空气氧化所致)，应将其除去，否则会产生误差
用的碱量需要准确，否则会产生误差，但不需要记录。
随着滴定的进行，溶液的颜色由红色—金黄色—纯黄色—金黄色。是哪些指示剂在起作用？
答：红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂***红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。
★问题：
当中和过剩硫酸，若用酚酞做指示剂，对测定结果将产生正误差还是负误差？
答：负误差，以酚酞为指示剂，会有部分NH+被中和。所用的碱偏多，从而滴定
4待测溶液用的碱量偏小。
滴定待测酸量时，若不在加酚酞而仍用***红作指示剂，将会产生怎样的结果？
答：虽然甲醛溶液中有少量酚酞指示剂，由于量少，不能灵敏的指示终点。如不加酚酞，试液中原有的指示剂是***红，是酸性范围变色的指示剂，使弱酸的氢离子不能被滴定，使N%偏小。
为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？
尿素消化时溶解酸为浓硫酸，稀释对酸解不利。如尿素未完全酸解，则测定结果将偏低，所以所用器皿（lOOmL烧杯，小表面皿、