文档介绍：熔点测定法
熔点测定法
熔点测定法
熔点测定法
依据待测物质的性质不一样，测定法分为以下三种。各品种项下未注明时，
均系指第一法。
第一法 测定易粉碎的固体药品
传温液加热法”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现显然液滴时的温度。
“全熔 ”系指供试品所有液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述；但调理升温速率使每分钟上
升 ～℃；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消逝所有液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消逝不显然时，应以供试品分解物开始膨胀上涨时的温度作为全熔温度。某些药品没法分辨其初熔、全熔时，能够其发生突变时的温度作为熔点。
系采纳自动熔点仪的熔点测定法。自动熔点仪有两种测光方式：一种是透
射光方式，一种是反射光方式；某些仪器兼具两种测光方式。大多数自动熔点
仪可置多根毛细管同时测定。
分取经干燥办理（同 A 法）的供试品适当，金熔点测定用毛细管（同 A 法）
中；将自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低 10℃时，将装有供试品
的毛细管插入加热块中，持续加热，调理升温速率为每分钟上涨 ～℃，
重复测定 3 次，取其均匀值，即得。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调理升温速率使每分钟上
熔点测定法
熔点测定法
熔点测定法
升 ～。
熔点测定法
熔点测定法
熔点测定法
查验操作规程
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遇有色粉末、熔融同时分解、固相消逝不显然且生成分解物致使体积膨胀、
或含结晶水（或结晶溶剂）的供试品时，可适合调整仪器参数，提升判断熔点
变化的正确性。当透射和反射测光方式受扰乱显然时，可同意目视察看熔点变
化；经过摄像系统记录融化过程并进行追忆评估，必需时，测定结果的正确性
需经 A 法考证。
自动熔点仪的温度示值要按期采纳熔点标准品进行校订。必需时，供试品
测定应随行采纳标准品校订。
若对 B 法测定结果拥有异议，应以 A 法测定结果为准。
第二法 测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、白腊、羊毛脂等）
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两头张口的毛细管（同第
一法，但管端不熔封）中，使高达约 10mm。在 10℃或 10℃以下的冷处静置
24 小时，或置冰上放冷许多于 2 小时，凝结后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计
（同第一法）上，使毛细管的内容物部分适在温度计***球中部。照第一法将毛
细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约 10mm 处；
当心加热，俟温度上涨至较规定的熔点低限尚低约时，调理升温速率使每分钟
上涨不超出 ，至供试品在毛细管中开始上涨时，检读温度计上显示的温度，
即得。