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喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析.ppt

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喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析.ppt

上传人:zxwziyou8 2022/6/26 文件大小:747 KB

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文档介绍

文档介绍:喹啉与***类抗疟药物的分析
一、基本结构与化学性质
1.典型药物的结构
硫酸奎宁 硫酸奎尼丁
盐酸环丙沙星
2.主要化学性质
(1)碱性
(2)旋光性 硫酸奎宁为左旋体,喹啉与***类抗疟药物的分析
一、基本结构与化学性质
1.典型药物的结构
硫酸奎宁 硫酸奎尼丁
盐酸环丙沙星
2.主要化学性质
(1)碱性
(2)旋光性 硫酸奎宁为左旋体,其比旋度为-237°至-244°;硫酸奎尼丁为右旋体,其比旋度为+275°至+290°;而盐酸环丙沙星无旋光性。
(3)荧光特性 硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光,而盐酸环丙沙星则无荧光。
二、鉴别试验
1.绿奎宁反应(Thalleioquin)奎宁和奎尼丁为6位含氧喹啉衍生物,可以发生绿奎宁反应。以6-羟基喹啉为例,经***水的***化反应,再以氨水处理,生成绿色的二醌基吲***的铵盐,即为绿奎宁反应的基本机制。
2.光谱特征
(1)紫外吸收光谱特征 中国药典采用本法鉴别盐酸环丙沙星。
(2)荧光光谱特征 利用硫酸奎宁和硫酸奎尼丁,在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光,而盐酸环丙沙星则无荧光的特性,可用于本类药物的鉴别或区别。
(3)红外吸收光谱特征 硫酸奎宁和盐酸环丙沙星在中国药典在均采用红外光谱的方法进行鉴别,而硫酸奎尼丁未采用此法。
3.无机酸盐
利用硫酸奎宁和硫酸奎尼丁中的硫酸根,在酸性条件下与***化钡反应生成白色的沉淀,即显硫酸盐的鉴别反应进行鉴别;盐酸环丙沙星中具有盐酸根,在酸性条件下与***银反应生成白色的沉淀(即显***化物的鉴别反应)进行鉴别。
三、特殊杂质检查
1.硫酸奎宁中特殊杂质检查
根据硫酸奎宁的合成工艺,产品中特殊杂质主要是合成中产生的中间体以及副反应产物,通过检查酸度、***仿-乙醇中不溶物和其他金鸡纳碱等加以控制。
2.盐酸环丙沙星中特殊杂质的检查
盐酸环丙沙星在生产和贮藏过程中引入的特殊杂质,通过酸度、溶液的澄清度与颜色、有关物质等项目的检查进行控制。
分子式: C15H22O5
分子量:   
物理性状:无色针状晶体,味苦。  
溶解性: 在***、醋酸乙酯、***仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、***及石油 醚中可溶解,在水中几乎不溶。   
熔点: 156-157℃ ( 水煎后分解)
***结构式
***空间结构示意图
(一) 呈色反应
(碘化钾试液-淀粉):因其具有氧化性, 在酸性条件
下能将I-氧化成I2与淀粉指示液生成蓝紫色
示例1 :ChP***的鉴别:取本品越5mg,
溶解后,,
液4ml,立即显紫色。
:含有内酯的化合物、羧酸衍生物和一些酯类化合物,
在碱性条件与羟***作用,生成羟肟酸,在稀酸中与高铁离子呈色。

-硫酸反应:香草醛硫酸溶液又称硫酸香兰素显色剂。很多物质,
如有机酸、挥发油、甾醇、萜类等,都可与之产生显色反应。
(三)色谱法
利用比较供试品溶液主峰的保留时间(tR)是否一致或比较供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液主斑点的位置和颜色是否相同进行鉴别。
***类抗疟原料药在ChP2010中均采用HPLC法进行鉴别,但部分制剂中也采用TLC进行鉴别。
HPLC法一般都规定在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。


采用杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法
分离效能高、专属性强、检测灵敏性好,可以准确的测定各组分的峰面积。分为外标法、加校正因子的主成分自身对照测定法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一法。
有关***含量测定的方法有紫外分光光度法、薄层扫描法、HPLC等。
高效液相色谱法在测定实际样品时,色谱柱易被污染,并且对前处理要求严格,分析时间长;毛细管电泳法测定***的应用较少,且都为紫外吸收检测。由于***没有紫外吸收,需要对***进行一定的处理。
紫外分光光度检测方法,为筛选收购优质青蒿提供快速检测的方法 方法:外分光光度计对***标准溶液进行波长扫描,确定最适吸收波长,在最适吸收波长下建