文档介绍：制备乙酰苯胺的实验报告
苯胺乙酰制备实验报告乙酰苯胺制备实验现象乙酰苯胺的制备思考题
篇一:乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰
实验学专班姓指导日
机化学实验报告
名称:乙酰苯胺的重结于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯,乙酐,乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验
选用纯的乙酸(俗称冰醋酸)作为乙酰化试剂。反应式如下:
NH2
+
CH3COOH
NHCOCH3
+
5
H2O
苯胺乙酸乙酰苯胺
冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大(20?，;100?，)，因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下:
馏出液
水
乙酸水水溶性杂质水水溶性杂质
固相乙酰苯胺
固相
活性炭有色杂质
【仪器药品】
圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱直形冷凝管接液管量筒(10mL) 温度计(200?) 烧杯(250mL) 吸滤瓶布氏漏斗小水泵保温漏斗电热套
苯胺冰醋酸锌粉活性炭
【实验步骤】
篇三:乙酰苯胺的制备实验
6
乙酰苯胺的制备实验
一、实验原理
酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应:
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品
四、流程图
五、实验装置图
(1)分馏装置 (2)抽滤装置 (3)干燥装置
六、实验内容
在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200?温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
()新蒸馏过的苯胺、()，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105?左右。经过40,60min，反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾)，表明反应达
7
到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5,10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯