文档介绍:制备乙酰苯胺的实验报告
苯胺 乙酰 制备 实验 报告 乙酰苯胺制备实验现象 乙酰苯胺的制备思考题
篇一:乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰
实 验学 专 班 姓 指 导日
机 化 学 实 验 报 告
名 称:乙酰苯胺的重结于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯,乙酐,乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验
选用纯的乙酸(俗称冰醋酸)作为乙酰化试剂。反应式如下:
NH2
+
CH3COOH
NHCOCH3
+
5
H2O
苯胺乙酸乙酰苯胺
冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大(20?,;100?,),因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下:
馏出液
水
乙酸水水溶性杂质水水溶性杂质
固相乙酰苯胺
固相
活性炭有色杂质
【仪器药品】
圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱直形冷凝管 接液管 量筒(10mL) 温度计(200?) 烧杯(250mL) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套
苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭
【实验步骤】
篇三:乙酰苯胺的制备实验
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乙酰苯胺的制备实验
一、实验原理
酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。
主反应:
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品
四、流程图
五、实验装置图
(1)分馏装置 (2)抽滤装置 (3)干燥装置
六、实验内容
在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支 200?温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
()新蒸馏过的苯胺、(),缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105?左右。经过40,60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达
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到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5,10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液,乙酰苯