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上传人:niupai11 2022/6/27 文件大小:16 KB

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文档介绍

文档介绍:第一章
污水水质化验
水质
水质
水质
水质
水质
水质
第二章
目录
化学需氧量的测定 重铬酸钾法
氨氮的测定 滴定法
硫化物的测定 碘量法
悬浮物的测定 重量法
石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 .
型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样, 对未经稀 释的水样的测定上限为 700mg/L, 用 浓度的重铬酸钾溶液 可测定5 — 50mg/l的COD值,但低于10mg/l时测量准确度较差。
定义
在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬 浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
方法原理
在强酸性溶液中, 用一定的重铬酸钾氧化水样中还原性物质, 过量 的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂, 用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚 铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
干拢及消除
酸性重铬酸钾氧化性很强, 可氧化大部分有机物, 加入硫酸银作催 化剂时直链脂肪族化合物可完全被氧化 , 而芳香族有机物却不易被氧化, 吡啶不被氧化, 挥发性直链脂肪族化合物、 苯等有机物存在于蒸气相, 不能与氧化剂液体接触, 氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化 , 而且 能与硫酸银作用产生沉淀, 影响测定结果, 故在回流前向水样中加入硫 酸汞, 使成为络合物以消除干拢。氯离子含量高于 1000mg/l 的样品应先 作定量稀释, 使含量降低至 1000mg/l 以下, 再行测定。
仪器
回流装置: 带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置
加热装置: 变阻电炉。
50ml酸式滴定管。
试剂
硫酸银(AgSO),化学纯。
24
硫酸汞(HgS0),化学纯。
4
硫酸(H SO ), p = / mLo
24
重铬酸钾标准溶液(1/6KCrO7=):称取预先在120°C
2
,移入1000ml容量 瓶,稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示液: , 水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
硫酸亚铁铵标准溶液[(NH ) Fe(SO) .6HO^]:称取
4 2 4 2 2
,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后 移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标 准溶液标定。
硫酸—硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银。放置 1—2天,不时摇匀使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加 入5克硫酸银)。⑤硫酸汞:结晶或粉末。
标定方法
,加水稀释 至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁 灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝 绿色至红褐色即为终点。
C[(NH ) Fe(SO 0・2500%
4 2 4
V
式中:C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l);
V―-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml).
步骤
,准确 加入10.