文档介绍：第七章重量分析法
基本概念
一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测
组分百分含量的分析方法
二、分类：
挥发法
萃取法
沉淀法
——利用位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关，
溶解度越大，配合物越稳定，配位效应越显著
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示例
AgCL Ag+ + CL-
Ag+ + 2NH3 Ag(NH3)2+
AgCL Ag+ + CL-
AgCL + CL- AgCL2-
AgCL2- + CL- AgCL3-
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练习
例：计算 AgI
解：
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5. 其他因素：
A．温度：
T↑ ，S ↑ ，溶解损失↑ （合理控制）
B．溶剂极性：
溶剂极性↓ ，S↓，溶解损失↓ （加入有机溶剂）
C．沉淀颗粒度大小：
同种沉淀，颗粒↑ ，S↓ ，溶解损失↓（粗大晶体）
D．胶体形成：
“胶溶”使S↑，溶解损失↑（加入大量电解质可破坏之）
E．水解作用：
某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响
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四、沉淀的类型和形成
1. 沉淀的类型
2. 沉淀的形成
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1. 沉淀的类型
（1）晶形沉淀：～1μm，

（2）无定形沉淀：颗粒直径﹤
（3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间
例：AgCL↓
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续前
晶核的形成
均相成核
异相成核：
晶核的生长
影响沉淀颗粒大小和形态的因素：
聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的
速度
定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度
注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小
聚集速度＜定向排列速度 → 晶形沉淀
聚集速度＞定向排列速度 → 无定形沉淀
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五、影响沉淀纯净的因素
1．共沉淀现象
2．后沉淀
3．提高沉淀纯度措施
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1．共沉淀现象
（1）表面吸附
吸附共沉淀：沉淀表面吸附引起杂质共沉淀
吸附规则
第一吸附层：先吸附过量的构晶离子
再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子
浓度较高的离子被优先吸附
第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子
离子价数高、浓度大的离子，优先被吸附
减小方法
制备大颗粒沉淀或晶形沉淀
适当提高溶液温度
洗涤沉淀，减小表面吸附
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（2）形成混晶：存在与构晶离子晶体构型相同、离
子半径相近、电子层结构相同的杂质离子，沉
淀时进入晶格中形成混晶
减小或消除方法
将杂质事先分离除去；
加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子
例：BaSO4与PbSO4 ，AgCL与AgBr 同型混晶
BaSO4中混入KMnO4（粉红色）异型混晶
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（3）吸留或包埋：沉淀速度过快，表面吸附的杂质
来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀
所覆盖，包埋在沉淀内部，这种因吸附而留在
沉淀内部的共沉淀现象称～
减少或消除方法
改变沉淀条件，重结晶或陈化
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2．后沉淀（继沉淀）：溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中，溶液中其他本来难以析出沉淀的组分（杂质离子）在该沉淀表面继续沉积的现象
注：继沉淀经加热、放置后会更加严重
消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间
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示例
例：草酸盐的沉淀分离中
例：金属硫化物的沉淀分离中
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3．提高沉淀纯度措施
1）选择适当分析步骤
测少量组